煙草專用肥（含有機質）中總鉀含量測定方法研究

麻 暉 楊珊珊 葉蔓莉

（貴州省產品質量監督檢驗院，貴州 貴陽 550002）

0 前言

煙草專用肥（含有機質）是一種既含有機質又含適量無機化肥原料的復混肥料。它是利用有機物料，通過微生物發酵進行無害化處理，并添加適量無機化肥原料，經過造粒而制得的商品肥料，其特點主要為：1硫酸鉀型，2高鉀型（氧化鉀含量≥15%以上）。現有的檢測方法主要參照GB/T 17767.3-2010《有機-無機復混肥料測定方法 第3部分：總鉀含量》。經過長期的試驗證明，當氧化鉀含量較高時（KO2≥20%以上），檢測結果偏低，同時檢測結果的重復性較差，檢測結果不可靠。

通過對煙草專用肥（含有機質）氧化鉀含量檢測方法的研究，尋找《GB/T 17767.3-2010有機-復混肥料測定方法 第3部分：總鉀含量》檢測方法的局限性，同時找出適用的檢測方法，從而確定科學、可靠的總鉀含量測定方法。

1 實驗部分

1.1 樣品收集

參照含有機質煙肥生產工藝，實驗室用已知氧化鉀含量的菜籽餅、煙末與已知含量的氯化鉀和硫酸鉀配制配合式為8-10-15、9-12-20、8-7-21和7-5-25的樣品。

1.2 按GB/T 17767.3-2010《有機復混肥料測定方法 第3部分：總鉀含量》標準中5.1消解方法，檢測其總鉀含量（結果以K2O計/%）。

1）實驗原理為：樣品經硝酸-高氯酸消解，在弱堿性介質中，以四苯硼酸鈉沉淀試樣溶液中的鉀離子。沉淀經過濾、干燥、稱重，計算得出樣品中鉀含量。

2）實驗過程：按標準要求，稱取2g樣品，加20mL硝酸，在通風柜里低溫加熱至近干，稍冷后加入10mL高氯酸，加蓋表面皿，緩慢加熱至冒高氯酸的白煙，繼續加熱直至溶液呈無色或淺色清液，冷卻至室溫。將消煮液移入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。吸取濾液25.0mL，按四苯硼酸鉀重量法進行測定。

3）檢測結果見表1

表1 硝酸-高氯酸消解準確度實驗結果

由表1可以看出，總鉀含量為15%時，樣品實測值與理論值的差值滿足標準中實驗允差要求 （標準規定≤0.3%）；總鉀含量大于等于20%時，樣品實測值與理論值的差值不能滿足實驗允差要求（標準規定≤0.4%），準確度差。

4）精密度實驗

將上述樣品按GB/T 17767.3-2010《有機復混肥料測定方法 第3部分：總鉀含量》標準中5.1消解方法進行5平行測定，結果見表2。

表2 硝酸-高氯酸消解精密度實驗結果

由表2可以看出，總鉀含量為15%時，分析結果RSD值為0.22，精密度很好；總鉀含量大于等于20%時，分析結果的RSD值為2.88～8.91，隨著總鉀含量的增大而增加，精密度差，說明該方法檢測具有一定的局限性。

1.3 新方法篩選

按照王水消解和樣品灼燒灰化后王水溶解等不同的消解方法，用四苯硼鉀重量法測定樣品中總鉀含量。

1）王水消解

樣品稱取2g，加入10mL硝酸和30mL鹽酸，于通風柜內低溫加熱至沸，繼續微沸30分鐘，取下冷卻至室溫。將消煮液移入250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。吸取濾液25.0mL，按四苯硼酸鉀重量法進行測定。

2）灼燒后王水消解

樣品稱取2g，將樣品置于100mL瓷坩堝中，將裝有樣品的瓷坩堝放于電爐上，讓樣品小心緩慢碳化，在碳化過程中應先在較低溫度下灼燒至無煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放置于高溫爐（3.4）中，緩慢升溫到600℃，灼燒30分鐘，取出，冷卻至室溫。 將樣品轉移到300mL燒杯中，加入10mL硝酸，30mL鹽酸，蓋上表面皿，緩慢加熱至沸，并保持30分鐘（注意保持試液體積不低于10mL！）。冷卻至室溫，將消煮液轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。吸取濾液25.0mL，按四苯硼酸鉀重量法進行測定。

3）不同消解方法檢測結果見表3

表3 不同消解方法檢測結果

由表3可以看出，直接用王水消解的檢測結果較理論值偏低，且與理論值的差值隨著總鉀含量的增大而增加。灼燒后王水消解的檢測結果與理論值的差值在標準規定允差方位內，滿足要求。經對比，灼燒后王水消解為最佳消解方法。

1.4 灼燒后王水消解的精密度實驗

按灼燒后王水消解方法進行6平行測定，結果見表4。

表4 灼燒后王水消解精密度實驗結果

由表4可以看出，分析結果的RSD為0.5%左右，該消解方法有很好的精密度。

2 結果討論

2.1 當總鉀含量為20%以上時，GB/T 17767.3-2010《有機復混肥料測定方法 第3部分：總鉀含量》標準中5.1消解方法不能得到滿意結果，隨著總鉀含量的增大，準確度和精密度越來越差。

2.2 用灼燒后王水消解能得到很好的分析結果，準確度和精密度高，能滿足標準中規定的允差要求。王水是由1體積的濃硝酸和3體積的濃鹽酸混合而成，具有較強的氧化能力，能溶解大多數鹽，能避免使用高氯酸過程中可能產生的高氯酸鹽對檢測結果的影響。

2.3 高氯酸的影響原理和不同的有機原料對測定結果影響需進一步研究。

［1］劉珍，黃沛成，等.化驗員讀本[M].北京：化工出版社，2001：321-331.

［2］國家質檢總局.GB/T17767.3-2010有機-無機復混肥料的測定方法，第3部分：總鉀含量[S].北京：中國標準出版社,2010.