電真空器件玻璃封接工藝研究

摘 要： 總結了電真空器件玻璃封接實踐中所遇到的氣密性、強度及穩定性的一系列問題，包括玻璃與可伐封接的氣泡、封接顏色異常、貼邊尺寸超差現象和玻璃與玻璃封接的失透、霧化等現象。通過工作中的工藝實踐結合相關資料，運用多種現代科技手段對其形成原因進行了一定探究。對提高玻璃封接質量和可靠性進行了有益的嘗試，形成了此類玻璃封接問題具體的操作工藝解決方法。通過實施這些方法，提高了玻璃封接件的可靠性，保障了科研生產工作的順利進行。

關鍵詞： 玻璃封接； 電真空器件； 質量分析； 可靠性提高

中圖分類號： TN710?34 文獻標識碼： A 文章編號： 1004?373X（2013）20?0148?05

本文所指的玻璃為電真空玻璃DM?305、DM?308。其成分組成相關文獻有較多介紹，在此不再敘述。其具有較為突出的絕緣性、氣密性、與較多金屬的可匹配性等優點，化學穩定性、熱穩定性、機械強度也較為突出，因而被大量用于真空器件的制造。電真空器件作為一種復雜的真空器件，制作需要制備零件以及后期總成的裝架、封口、檢漏、排氣、封離、老煉、測試等多道工藝才能完成。其制作過程需要通過玻璃封接工藝的參與完成，譬如將器件、真空規管及真空系統封接在一起而完成的排氣工藝過程等（見圖1）[1]。由于玻璃材料的特性，玻璃封接產生的應力聚集過大會致使玻璃斷裂。因此玻璃封接需保證電真空器件部分生產的氣密性、強度及穩定性，以避免設備暴露大氣和電真空器件達不到排氣目的給科研及生產帶來的諸多不便[2]。因而電真空器件玻璃封接工藝探究，對于電真空器件制造的順利進行至關重要。

1 電真空器件玻璃封接工藝問題的分析解決

電真空器件的玻璃封接工作具體可分為玻璃與可伐封接和玻璃與玻璃封接兩方面工作（見圖2）。需要事先說明的是電真空器件的玻璃封接需使用火焰，具體分為還原性火焰和氧化性火焰兩種。其中還原性火焰特點為混合氧氣量不足，火焰呈黃色，溫度較低，約600 ℃。氧化性火焰特點為混合氧氣量充足，火焰呈淺藍色，溫度較高[2]，為1 700～1 950 ℃。介于以上兩種火焰之間的火焰總體為淡藍色，焰心略帶淡黃，火焰溫度為1 000 ℃左右，這里暫稱為中性火焰。

1.1 玻璃與可伐封接方面問題

玻璃與可伐封接工作中易出現封接面氣泡、封接面發黑和封接貼邊長度尺寸不足三類情況（見圖3），會造成封接處斷裂、脫離或漏氣，嚴重影響封接的氣密性、強度及穩定性。

以下是通過長期試驗及分析，逐一分析解決。

1.1.1 封接氣泡現象的分析及解決

分析：氣泡產生原因如下（見圖3（a））：封接時使用氧化性火焰，氧氣過量，吹入已熔融的玻璃，形成氣泡；封接時沒有嚴格按照順序燒制，關入氣泡；封接時手動封接玻璃與可伐旋轉不同步，扭入氣泡；封接時車床封接轉速過快或工具鏟壓制玻璃速度過快，封入氣泡；燒制玻璃可伐封接時，選用的玻璃管有氣泡或氣線，燒制可伐封接件時產生氣泡殘留；封接時，使用的可伐件封接面有污染，高溫封接產生氣體夾入氣泡。

解決：將選好的無氣泡或氣線玻璃管套入可伐件；避免清洗和燒氫處理后的可伐件在交接過程中，造成表面污染；火焰調制為中性火焰，燒制時嚴格按照從左至右或從右至左順序執行燒制工藝。此外，手動封接做到玻璃與可伐旋轉同步，車床封接轉速適當且使用工具鏟壓制玻璃需緩慢進行。具體操作可見圖4。

以上方法的使用可有效解決封接處有氣泡的問題，效果圖片可見圖5[3]。

1.1.2 封接面發黑的分析及解決

分析：出現封接面發黑的原因是（見圖3（b））：封接時使用氧化性火焰，溫度較高，導致可伐封接過氧化，封接面發黑；燒制可伐時間過長，導致可伐封接過氧化，封接面發黑。

解決：以往研究表明氧化增重在0.3～0.7 mg/cm2時可伐合金和相應封接玻璃的封接粘結最好，通過圖6可以看出可伐氧化層的氧化在800 ℃×17 min，900 ℃×3 min、1 000 ℃×1 min或1 100 ℃×15 s較為合適[4]。因此，注意火焰調制為中性火焰，減少過火時間為1 min，封接顏色為銀灰色到鼠灰色為宜[2]。也可在熟練后適當調高火焰溫度，相應減少過火時間，但筆者建議為保持工藝穩定，選擇前者為宜。

以上方法的使用可有效解決封接面發黑的問題，效果圖片可見圖7。

1.1.3 封接貼邊長度尺寸不足的分析及解決

分析：出現封接貼邊長度尺寸不足的原因是（見圖3（c））：現使用的玻璃管的內外徑尺寸有差距，套封時可伐件與玻璃管交叉量（見圖8（a））預估不夠。火焰溫度的強弱影響玻璃管的收縮，燒制時玻璃管收縮量（見圖8（b））預判出現問題。

解決：套封時先觀察當前玻璃管內外徑尺寸，對應反復工藝實驗得出的相應交叉量（封接火焰保持在中性火焰），并調節好尺寸。

其封接對應尺寸位置如圖9所示[1]，尺寸根據工件具體選擇，對應封接尺寸如表1所示[1]。

1.2 玻璃與玻璃封接方面問題

在玻璃與玻璃封接工作中，多有玻璃封接異常現象出現，影響封接的氣密性、強度及穩定性。將玻璃與玻璃封接異常現象分為四類，逐一分析及解決如下。

1.2.1 玻璃微泡積炭現象的分析及解決

分析：經此類玻璃不透明現象出現的原因是由于封接時采用火焰為氧化火焰，燒制區域處玻璃極易沸騰，卷入氧氣、大氣及炭（天然氣中的炭黑），冷卻后在玻璃封接處形成[5]，即“玻璃微泡積炭現象”，見圖11（a）。

解決：通過封接時采用中性火焰燒制玻璃，可有效避免此類玻璃不透明現象的發生。對于產生的玻璃不透明點可通過使用玻璃棒粘除，重新燒熔后鼓氣的方法解決。以上方法的使用可有效解決玻璃微泡積炭現象的問題，經三維數字顯微鏡宏觀和放大圖片查看對比情況有根本性改善，效果對比圖片如圖11所示[5]。

1.2.2 玻璃失透現象的分析及解決

分析：此類玻璃不透明現象是由于玻璃長期存放，與大氣中潮氣相接觸，玻璃逐漸水解；玻璃中堿性氧化物揮發，遺棄過量硅結晶。當燒制玻璃時，由于玻璃表面水分的蒸發硅結晶大量顯現，產生成片狀玻璃不透明現象。因玻璃水解過程時間較長，故存放較久會發生此類現象[2]，即“玻璃失透現象”（見圖12（a））。

解決：通過盡量選用較新的玻璃管材或試燒的方法，避免此類玻璃不透明現象的發生。對已產生的片狀玻璃不透明現象，可先采用將泡入食鹽水的石棉布包裹在玻璃上同時燒制的辦法予以較好的解決，即鹽饋法[2]。在鹽饋法無法解決的情況下，只有更換玻璃管材或零部件重新封接。以上方法的使用可有效解決和避免玻璃失透現象的問題，經三維數字顯微鏡宏觀和放大圖片查看對比情況有明顯改善，效果對比圖片如圖12所示[5]。

解決：玻璃管材制作時廠家可用降低白砒（As2O3、As2O5）的引入量，降低到0.3%同時補充0.2%的Sb2O3作為澄清劑。對于此類玻璃不透明現象，用盡量減小封接區域，可有效減少（小）此類現象的出現[6]，但不能完全避免（見圖13）。以上方法的使用可有效解決和減少（小）玻璃失透現象的問題，經三維數字顯微鏡宏觀和放大圖片查看對比情況有一定改善，效果對比圖片見圖14。

此外，筆者建議不要使用此類玻璃材料，并對要使用的玻璃材料進行X射線熒光分析篩查，以確保相關工藝過程的穩定。

1.2.3 玻璃微量扭結現象的分析及解決

分析：此類不透明區域因玻璃表面形貌不規則造成。現象的出現原因是封接后玻璃未完全冷卻，玻璃微量扭動造成的，即”玻璃微量扭結現象”，見圖15（a）。

解決：通過避免封接玻璃在完全冷卻前，不產生扭動，可解決此類玻璃不透明現象的發生。對于已產生的，可重新把玻璃燒制熔融后吹開即可，同樣應避免玻璃完全冷卻前，不產生扭動。以上方法的使用可有效解決玻璃微量扭結現象的問題，經三維數字顯微鏡宏觀和放大圖片查看對比情況有根本性改善，效果對比圖片見圖15。

2 結果與討論

以上的分析及解決效果，在電真空器件的相關玻璃封接的兩方面工作中情況反映如下：在玻璃與可伐封接方面，采取可靠性進一步提高的相應工藝措施前、后（隨機抽取5次），我們進行了統計與分析（見表2），平均成品率得到大幅度提高，封接件的氣密性、強度及穩定性進一步提升。

表2 玻璃與可伐封接件工藝數據對比表

在玻璃與玻璃封接方面，通過對四類玻璃不透明現象的形成原因的理性分析，在此基礎上提出的相應措施，實施后情況明顯改觀一定程度上解決和避免了玻璃不透明現象帶來的氣密性、強度及穩定性問題。

3 結 語

情況表明在近年來電真空器件的玻璃封接工作中，以上分析解決是正確的，解決措施是有效的，一定情況下確保了電真空器件的科研、生產進度和產品質量。

致 謝：向偉、王遠、程焰林對本項工作給予了大量的指導和支持，馬明旺、梁莉、曾敏等多位同事的熱心幫助，在此一并表示衷心的感謝。

參考文獻

[1] 達道安.真空手冊[M].北京：國防工業出版社，1991.

[2] 上海玻璃廠.玻璃儀器燈工實踐[M].上海：上海科學技術出版社，1975.

[3] 楊丹.可伐合金封接用Li2O?Al2O3?ZnO?SiO2微晶玻璃研究[J].電子元件與材料，2010（3）：57?60.

[4] 冷文波.可伐合金氣密封接的預氧化[J].電子與封裝，2004（17）：36?37.

[5] 馬迎英.真空器件排氣玻璃封接工藝研究[J].真空，2011（5）：52?54.

[6] 馬英仁.封接玻璃（十一）：封裝技術及其發展[J].玻璃與搪瓷，1994（3）：52?53.