曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應方法改進

林媛

曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應方法改進

林媛

目的對曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定性分析方法進行改進。方法將樣品破乳分離干擾后再進行鑒別測定。結果改進法排除了處方組分的干擾，使鑒別結果呈現正反應。結論改進法用于曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定量分析，方法更靈敏、準確，可用于該制劑的質量控制。

醋酸曲安奈德，乳膏劑，鑒別反應

曲尿乳膏是本院常用外用制劑，其主要成分為曲安奈德、尿素等，用于牛皮癬、扁平苔癬、過敏性皮炎、濕疹、神經性皮炎、手足皺裂等有良好的療效，受到臨床醫生和廣大患者的歡迎。為控制其質量，其鑒別檢查根據福建省藥品檢驗所制定的曲尿乳膏中曲安奈德鑒別反應項下操作規程檢測，但其結果重復性差，多呈負反應或結果不明顯，經過反復試驗，查明原因，由于處方中的尿素對其鑒別檢查存在測定干擾，故進行分離提取后，所得鑒別反應反應靈敏，結果可靠、重現性好。

1 材料

曲安奈德(中國藥品生物制品檢定所，100125-200404)，尿素(西隴化工股份有限公司，130117)，曲尿乳膏樣品(本院制劑室，批號：20130105，20 g/盒，曲安奈德0.01%)、樣品對照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)、空白基質(均為本院制劑室配制)；甲醇為分析純；堿性酒石酸酮試液按《中國藥典(2010版)》規定配制。

2 方法

2.1原標準法

2.1.1樣品測定 取樣品約15 g,加甲醇30 ml,充分振搖,靜置,濾過,濾液至蒸發皿中于水浴加熱至體積不再減少后,殘留物轉移到小試管中,加甲醇3 ml,微熱溶解后,加溫熱的堿性酒石酸酮試液2 ml,混勻,置水浴上加熱2 h,觀察試管底部應有磚紅色沉淀生成，其結果重復性差。

2.1.2樣品對照品 (不含尿素的曲安奈德乳膏)對照試驗：取本品15 g,按2.1.1標準法操作，其鑒別反應結果呈現正反應。

2.1.3陽性對照試驗 取曲安奈德原料藥15 mg(相當于曲尿乳膏樣品15 g),加甲醇3 ml,微熱溶解，加溫熱的堿性酒石酸酮試液2 ml,混勻,置水浴上加熱1 min,其結果即呈現正反應。

2.1.4陰性對照試驗 取曲尿乳膏空白基質15 g,按2.1.1操作，其結果呈現負反應。

2.2改進法

2.2.1樣品測定 取樣品約5 g，加水30 ml,加氯化鈉3 g，加熱使之破乳，濾除水分，將濾紙用20 ml甲醇分2次溫熱清洗，洗液與殘渣合并，溫熱溶解，放冷，過濾，濾液至蒸發皿中于水浴蒸至1 ml,加溫熱的堿性酒石酸酮試液0.5 ml,混勻,置水浴上加熱0.5 h, 試管底部即有磚紅色沉淀生成。

2.2.2陽性對照試驗 取曲安奈德原料藥5 mg(相當于曲尿乳膏樣品5 g),加甲醇1 ml,微熱溶解，加溫熱的堿性酒石酸酮試液1 ml,混勻,置水浴上加熱1 min,其結果即呈現正反應。

2.2.3陰性對照試驗 取曲尿乳膏空白基質5 g,按2.2改進法操作，其結果呈現負反應。

3 討論

3.1此鑒別反應是利用堿性酒石酸酮與曲安奈德C-17位上醇酮基反應，生成磚紅色氧化亞銅沉淀，為專屬性反應[1]。

3.2處方中尿素在配制或檢測過程中加熱分解產生氨水，能溶解堿性酒石酸酮與曲安奈德反應生成的氧化亞銅沉淀，形成無色配合物 Cu(NH3)2+。故配制或檢驗過程中的加熱導致尿素分解的多少與沉淀是否生成直接相關，所以按原標準法實際操作時常出現負反應，

3.3按原標準法操作，樣品對照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)與陽性對照試驗呈現同樣正反應，證明處方中尿素存在測定干擾。

3.4陰性對照試驗呈現負反應，證明空白基質與試劑無反應，也表明了曲安奈德在此鑒別反應在本處方中為曲安奈德的專屬反應，反應可靠，可行。

3.5改進法經分離尿素，提取曲安奈德后的鑒別試驗排除尿素的干擾，結果迅速，可靠，符合醫院制劑快速檢測的要求。

[1] 劉文英.藥物分析.北京：人民衛生出版社, 第5版:258.

350005 福建醫科大學附屬第一醫院