熱塑性聚合物／木纖維復合材料的阻燃研究進展

路 琴，楊 明

（南京農業大學工學院，江蘇 南京 210031）

0 前言

木纖維是自然界中較豐富的天然高分子材料，其具有密度低、價格低廉、比強度高、可生物降解和可再生等優點。木纖維與熱塑性聚合物［如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）］形成的木塑復合材料是當今世界一種新興的有廣泛發展和應用前景的新型復合材料［1］。由于其具有使用壽命長、美觀、可再生、造價低、防蟲、防腐、抗滑、可噴涂、比純塑料產品的硬度高、可與木材一樣進行加工、粘接和固定等優點，因此熱塑性聚合物／木纖維復合材料廣泛應用于門窗、地板、墻壁的建筑材料、艦船材料、柵欄材料、家具材料、汽車材料等［2］。構成熱塑性聚合物／木纖維復合材料的兩大原料——木纖維和聚烯烴都是易燃性材料，為此該復合材料也是易燃材料，從熱塑性聚合物／木纖維復合材料的應用上看，大多數領域都有阻燃要求，賦予熱塑性聚合物／木纖維復合材料良好的阻燃性能是該材料應用發展的需要［3］。熱塑性聚合物／木纖維復合材料的阻燃十分復雜，涉及木材阻燃和塑料阻燃以及二者的相互作用問題。目前，國內外對于熱塑性聚合物／木纖維復合材料阻燃處理研究尚處于起步階段，以木材阻燃和塑料阻燃的先進成果和相關經驗為基礎，一般采用對木粉或木纖維和基體分別阻燃的手段［4］。本文對熱塑性聚合物／木纖維復合材料阻燃機理及無機阻燃劑、無鹵膨脹型阻燃劑、納米阻燃劑和復合型阻燃劑對該復合材料的阻燃改性進行了總結和比較，以期對熱塑性聚合物／木纖維（木塑）復合材料阻燃改性的研究有所幫助。

1 木塑復合材料阻燃機理

1.1 覆蓋理論

阻燃劑在低于木材燃燒溫度下熔融，形成一種隔熱的琺瑯質層或泡沫層，使基質材料與熱空氣和火焰隔絕，阻止可燃氣體外逸，從而起到阻燃作用。物理障礙可以同時阻止發煙燃燒和有焰燃燒。這種障礙可以阻止可燃性氣體外逸，也可阻止氧氣進入基質，此外還可以將可燃基質與高溫隔離。膨脹型阻燃涂料形成的含炭泡沫是這種障礙作用的典型實例［5］。

1.2 熱理論

某些阻燃劑在熔融或分解過程中吸收大量熱量，可以延緩基質材料溫度升高到熱分解的溫度，從而抑制基質材料表面著火。含有大量結晶水的化合物作為阻燃劑，可以通過物理變化和化學變化吸收熱量以保護木材表面不致著火。水在蒸發時要吸收氣化潛熱，因而減緩了木材的熱解反應［6］。

1.3 不燃氣體沖淡理論

阻燃劑在低于基質材料正常燃燒溫度下受熱分解釋放出不燃性氣體或水蒸氣，沖淡基質材料熱分解形成的可燃性氣體，構成一種不燃性混合氣體，同時將基質材料與周圍的空氣隔絕，起到延緩燃燒的作用。

1.4 自由基捕集理論

在熱解溫度下，阻燃劑釋放出自由基抑制劑，可以阻斷燃燒過程中的鏈式反應。例如，鹵系阻燃劑主要通過分解放出鹵化氫來抑制燃燒過程中自由基的鏈式反應［7］。

1.5 炭量增加和揮發物減少理論

阻燃劑通過參與基質材料熱解反應，降低熱解的起始溫度，使基質材料的熱解反應向著產炭量增加及揮發物產量減少的方向發展。研究表明，阻燃劑改變木材燃燒的反應過程，增加炭的產量，降低可燃性氣體產量。當炭量上升和揮發物產量下降時，熱釋放速率必定下降［8］。根據炭量增加理論，阻燃處理可以影響基質材料的熱解過程，通過阻燃劑的催化作用有可能使基質材料在熱解反應過程中形成更多的木炭和水分，使基質材料劇烈熱解的溫度有所降低，并減少可燃氣體的產量，從而降低基質材料燃燒的劇烈程度，達到抑制基質材料燃燒的目的。

2 木塑復合材料阻燃研究現狀

傳統的鹵系阻燃劑是目前世界上產量較大的有機阻燃劑之一，且以添加量低、阻燃效果明顯、價格適中而受到重視，但在燃燒時放出大量腐蝕性氣體和有毒煙霧，污染環境并對設備和人體造成危害，因而無鹵阻燃己經成為當今世界阻燃技術發展的方向［9］。目前應用于熱塑性聚合物／木纖維復合材料的無鹵阻燃劑主要有以下幾大類。

2.1 無機阻燃劑及其協效阻燃體系

無機阻燃劑是一種無鹵阻燃劑，具有安全性高、抑煙、無毒、價廉等優點，在熱塑性聚合物／木纖維復合材料的阻燃中具有重要地位，主要有氫氧化鋁［Al（OH）3］、氫氧化鎂［Mg（OH）2］、硼酸鋅（ZB）等。Al（OH）3與 Mg（OH）2具有熱穩定性好、阻燃無毒、不揮發、不產生腐蝕性氣體、發煙量小、不產生一次污染等優點［10］。聚合物的燃燒熱為41.840J／g，而金屬水合物的吸熱量一般在418.4～2092J／g之間。要使聚合物具有阻燃性能，必然添加大量的金屬水合物。據統計，其用量約需鹵系阻燃劑的幾十倍。

李凱夫等［11］分別采用 A1（OH）3、ZB以及三氧化二銻（Sb2O3）等無機阻燃劑對PVC／木粉復合材料改性，研究不同的阻燃劑配方及阻燃劑含量對PVC／木粉復合材料阻燃性能和力學性能的影響。結果表明，隨著 A1（OH）3、ZB以及Sb2O3添加量的增加，PVC／木粉復合材料的極限氧指數呈逐漸增大的趨勢。Sb2O3阻燃效率最高，當添加量為9份時，極限氧指數達到35.2%；無機阻燃劑的加入普遍降低了PVC／木粉復合材料的沖擊韌性，但對拉伸強度起到了一定的增強作用。李斌等［12］研究了 A1（OH）3對高密度聚乙烯（PE－HD）／木粉復合材料阻燃性能和力學性能的影響，結果表明，隨著木粉和 Al（OH）3添加量的增加，Al（OH）3對復合材料的阻燃效率增加，高木粉添加量的復合材料的極限氧指數達到27.1%，Al（OH）3的阻燃效率達到0.203；增加木粉含量時復合材料的拉伸強度和彎曲強度明顯提高；但Al（OH）3對拉伸強度的影響不大，而明顯提高彎曲強度；增加木粉和Al（OH）3的含量均能明顯降低復合材料的沖擊強度，破壞復合材料的韌性。Garcia等［13］用多聚磷酸銨（APP）、Al（OH）3阻燃PE－HD基木塑復合材料。結果表明，隨著阻燃劑的加入，材料可制成自熄滅材料。同時由于阻燃劑的加入使復合材料混合不均勻，并且內部出現一些小氣孔，導致材料容易褪色。但這一問題可以通過加入光穩定劑得到解決。Stark等［14］用5種阻燃劑分別添加到PE基木塑復合材料中，經過極限氧指數、錐形燃燒儀、熱重分析的測試得出：選用APP和Mg（OH）2做阻燃劑時，復合材料的阻燃性最好，但是后者對材料的力學性能影響較大。而ZB、溴系和硼系阻燃劑阻燃效果次之。

大劑量的阻燃劑使基體的力學性能大大降低，且燃燒時有滴落行為。另外，大多數無機阻燃劑具有一定的酸性或堿性，表面有親水基團顯極性，容易吸附水分。對于熱塑性聚合物這樣的非極性分子，由于大分子鏈上缺乏極性基團，具有憎水性，因而其與無機阻燃劑之間的相容性差，填充體系界面難于形成良好的結合及牢固的粘接。因此需要對阻燃劑及樹脂基體進行技術處理。如國內外在開發超細的無機阻燃劑（粒徑在0.11～1μm之間），或對阻燃劑做表面處理，以增加與基體樹脂的界面力或相容性。Zhao等［15］研究發現，通過添加有機改性的蒙脫土，木塑復合材料的阻燃性得到極大改善，同時發煙量較低。胡娜等［16］研究了APP阻燃劑和不同偶聯劑對PE／木粉復合材料阻燃性能和力學性能的影響規律。結果表明，APP膨脹型阻燃劑添加量為30%時，極限氧指數從18.7%提高到26.5%，但力學性能有所下降。通過分別加入馬來酸酐接枝聚丙烯、鈦酸酯和硅烷偶聯劑改善了復合材料的力學性能，并研究了偶聯劑對復合材料阻燃性能的影響，鈦酸酯添加量為2%時，阻燃型PE／木粉復合材料的極限氧指數達到27.5%。熱失重分析表明阻燃劑APP對PE／木粉復合材料具有促進成炭，提高成炭量從而保護內部基材，降低熱降解速率，高溫殘炭量增加等作用；特別是加入鈦酸酯偶聯劑后復合材料的成炭效果更加明顯，熱穩定性進一步增強，從而顯著提高了材料的阻燃性。

硼類阻燃劑是一種多功能的阻燃助劑，主要包括ZB、硼酸銨、偏硼酸鋇等，其中，ZB（化學組成為2ZnO·3B2O3·5H2O）產耗數量最大，應用也最為普遍。其在火焰作用下形成玻璃態的包覆層，隨后在高溫下（290℃）脫水，起到吸熱降溫的作用；同時其能促進炭化和抑煙的發生，從而發揮阻燃作用。ZB常作為阻燃協效劑與其他阻燃劑并用［17］。

Baysal等［18］研究了硼酸及其鹽類對木塑復合材料的物理性能、生物降解性能、力學性能和阻燃性能的影響，結果表明，硼酸及其鹽類能顯著提高復合材料的阻燃性能，并且對材料的力學性能影響較小。

劉玉桂等［19］采用膨脹型阻燃劑分別與蒙脫土、ZB、MnO2阻燃協效劑復配制備了阻燃型PP／紅松木粉復合材料。結果表明，3種阻燃協效劑與膨脹型阻燃劑間都存在一定的協效性；蒙脫土的加入降低了熱分解過程的熱釋放量，并顯著提高了材料的殘炭量；ZB的協效性主要體現在熱分解的第二階段，并使最終的殘渣呈現出一種泡狀結構；而MnO2主要在熱分解的第一階段發揮作用，可催化APP提前分解，同時降低體系的熱解速率，并使殘渣致密化。

2.2 膨脹型阻燃體系

膨脹型阻燃劑是以磷、氮、碳為主要成分的復合阻燃劑，按其與基材的作用將其分為化學型和物理型兩類。用膨脹型阻燃劑阻燃的材料在燃燒時表面形成均勻的膨脹炭層，起到隔熱、隔氧、抑煙、防止熔滴等作用，具有很好的阻燃效果［20］。因此，膨脹型阻燃體系已成為阻燃研究的重要組成之一。

董吉等［21］研究了膨脹型阻燃劑對PP／木粉復合材料阻燃及性能的影響。實驗以APP、季戊四醇（PER）以及自制的成炭發泡劑復配成的膨脹型阻燃劑對PP／木粉復合材料進行阻燃，結果表明，膨脹型阻燃體系可以提高PP／木粉復合材料的極限氧指數與成炭性，當添加量為25%時，APP與PER復配阻燃的復合材料的極限氧指數可達27.5%，800℃時殘炭量為19.24%，而且該阻燃劑的加入對提高材料的拉伸和彎曲強度有一定作用。

李珊珊等［22］研究了阻燃劑APP用量、木粉用量、APP與PER復配比例對PE基木塑復合材料阻燃性能的影響。結果表明，APP對木塑復合材料的阻燃規律與其對塑料的阻燃規律有所不同，木塑復合材料中存在的大量木粉對APP的阻燃具有明顯的協效作用，而PER的協效作用卻不顯著；隨著APP用量或木粉用量的增加，木塑復合材料的極限氧指數均顯著增加。

李蘭杰［23］以木粉作為碳源與APP和三聚氰胺構成膨脹型阻燃體系，對PE／木粉復合材料進行阻燃改性，并用錐形量熱儀評價其阻燃效果。結果發現，木粉對復合材料的燃燒性能有明顯的影響，填充木粉可提高材料的極限氧指數。APP作為酸源可明顯促進木粉的成炭性，而三聚氰胺作為氣源對極限氧指數的增加影響不明顯。

邵博等［24］以 APP對PE－HD／木粉復合材料進行阻燃處理，研究發現，APP添加量達到15%時表現出顯著的阻燃作用，并且對復合材料力學性能的影響不大。

2.3 納米粒子阻燃體系

目前使用的無機阻燃劑顆粒一般在微米級以上，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的加工工藝及產品性能的問題都比較嚴重。納米粒子阻燃劑是由顆粒尺寸為1～100nm的超微阻燃粒子凝聚而成的塊體、薄膜、多層膜和纖維，通過將傳統的無機阻燃材料超細化，利用納米微粒本身所具有的量子尺寸效應、小尺寸效應、表面效應來增強界面作用，改善無機物和聚合物基體的相容性，達到減少用量和提高阻燃性的目的。納米技術在傳統的阻燃材料中的應用為阻燃技術開辟了一個新的領域。

趙永生等［25］將有機改性蒙脫土（OMMT）加入PVC木塑體系，制備了PVC／木粉／OMMT納米復合材料。采用錐形掃描量熱測試法研究了OMMT用量對PVC／木粉復合材料阻燃性能的影響。結果表明，添加OMMT可明顯降低木塑復合材料的初始熱失重率，但使快速熱分解的開始時間提前，大大提高樣品的燃燒殘炭量，顯著延遲木塑復合材料的點燃時間和燃燒熱峰值時間，OMMT起到了有效的阻燃作用。

吳章康等［26］采用錐形量熱法測試研究了Al（OH）3與Mg（OH）2對PE／木粉復合板燃燒性能的影響，結果表明，普通 Al（OH）3、納米 Al（OH）3和納米 Mg（OH）23種阻燃劑都能夠顯著提高PE／木粉復合板的阻燃性能，其中納米 Al（OH）3的阻燃效果最優，納米Mg（OH）2次之；在6%～15%范圍內，隨著納米Mg（OH）2用量的增加，PE／木粉復合板的阻燃性能呈現逐步上升趨勢。

2.4 復合阻燃體系

各組分以各自不同的阻燃機理發揮作用，相互協同配合、取長補短，對于復合材料阻燃和抑煙產生明顯的復合效應［27-28］，有利于提高材料的阻燃性能。目前APP、ZB、可膨脹石墨作為協效阻燃劑與無機阻燃劑協同使用，已廣泛用于木塑復合材料中。

Zhang等［29］以CO2為發泡劑，以 APP、SiO2為阻燃劑，研究了APP和SiO2對木塑復合材料阻燃性能的影響，研究發現APP、SiO2均具有良好的阻燃效果，同時APP和SiO2之間具有明顯的協同作用。

王林等［30］采用磷系／Mg（OH）2阻燃體系對注塑級PP木塑復合材料進行阻燃改性。通過物理性能對比、阻燃性能測試、炭層表面形態分析、熱失重分析以及煙密度測試等對所制備的木塑復合材料進行表征。結果表明，磷系／Mg（OH）2阻燃體系的用量為30%時，其阻燃等級能達到UL 94V－0級，且其他性能保持較好；炭層表面的致密性及殘炭量一定程度上決定木塑復合材料的阻燃性能；用磷系／Mg（OH）2阻燃體系所制備的木塑復合材料屬于低煙無鹵阻燃復合材料。

張會平等［31］采用無鹵阻燃劑APP以及阻燃協效劑ZB、硅藻土，制備具有良好阻燃性能的木塑復合材料。結果表明，APP在改善木塑復合材料阻燃性能的同時，可提高材料的熱穩定性，當其用量為20份時，復合材料垂直燃燒達到UL 94V－0級，此時，體系的力學性能變化不大；ZB、硅藻土對木塑復合材料的協效阻燃規律不同于對塑料的阻燃規律，添加2份硅藻土的阻燃體系形成的炭層最致密，可有效地隔熱隔氧。

董二瑩等［32］以納米SiO2和NH4Cl協效APP作為阻燃劑制備了PE／木粉復合材料，利用熱重分析、極限氧指數、傅里葉紅外光譜分析以及掃描電子顯微鏡對木塑復合材料的熱性能、阻燃性能、阻燃機理及炭殘渣結構進行了分析表征。結果表明，當 APP、SiO2和NH4Cl的質量比為9.8∶1.1∶1.6時，木塑復合材料的極限氧指數值增加到29.4%；800℃時阻燃木塑復合材料的殘炭量提高了170%，熱性能顯著提高；燃燒后木塑復合材料的化學成分發生了變化，阻燃木塑復合材料炭殘渣表面出現鱗片狀的晶體。

3 結語

隨著木塑復合材料產業在我國的迅猛發展，其應用領域的不斷擴大，木塑復合材料的阻燃改性研究將愈加緊迫。這不僅是企業增加產品附加值和市場競爭力的需要，也是降低火災危險、確保人民生命財產安全的需要。未來阻燃木塑復合材料的研究方向應該有：（1）高效、環保和性價比高的阻燃復配體系。研究適用于木塑復合材料的高效無鹵阻燃體系，通過構建合適的協效作用體系，在減少阻燃劑的使用量、降低生產成本的同時，不傷害木塑復合材料原有的優異綜合性能。（2）新型納米阻燃劑的應用。納米阻燃劑已經成為目前阻燃劑研究的熱點之一，如納米黏土、層狀雙羥基化合物、碳納米管等。這類阻燃劑具有添加量少、阻燃效率高等優點，同時，對材料的力學性能影響很小，甚至會改善材料的力學性能。隨著納米阻燃劑的生產規模不斷擴大，成本和價格將不斷下降，其大量應用必然會成為現實。（3）如何利用新型的表面活性劑及表面接枝改性技術，改善阻燃劑與木塑復合材料的相容性也是今后研究的一個重點。（4）研發適合木塑復合材料的防火涂料，開發表面阻燃型木塑復合材料將成為一個新的研究方向。

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