HPLC法測定 “腸胃舒口服液”芍藥苷含量研究

彭宣文 （荊州市中醫醫院藥劑科，湖北 荊州434000）

張昌文 （湖北省中醫藥高等專科學校，湖北 荊州434000）

康四和 （湖北省藥品檢驗所，湖北 武漢430064）

腸胃舒口服液是由厚樸、枳實、白芍、砂仁、麥冬等十多味中藥組方，經現代制藥工藝制成的醫院制劑，具有寬腸行氣、潤腸通便之功效，適用于患者腹腔手術后腑氣不通、大便干結等腸燥便秘癥。白芍為方中主藥，含芍藥苷，我們參照中國藥典2010年版白芍項下芍藥苷的含量測定方法，制定本制劑中芍藥苷的含量測定方法，作為該制劑的質量控制指標。

1 試驗方法與步驟

1．1 色譜條件及系統適應性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水 （20∶80）為流動相；檢測波長230nm。理論板數按芍藥苷峰計算，應不低于1800（實際為2500）。

1．2 對照品儲備液溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品15．6mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得芍藥苷質量濃度為156μg／ml的對照品儲備液。

1．3 供試品溶液的制備

精密量取腸胃舒口服液 （批號：20091216）5ml，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取4次，每次5ml，分取上層溶液，水浴蒸干。殘渣加流動相適量溶解，移至10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

1．4 線性關系的考察

分別精密量取對照品儲備液1、2、4、6、8、10ml，置于10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，過濾，分別精密量取20μl，注入液相色譜儀。每一濃度的對照品溶液平行測量3次，以質量濃度C （μg／ml）對峰面積 （A）進行回歸［1］。芍藥苷的回歸方程和相關系數分別為：A=48259C＋21862，r=0．9982。結果表明芍藥苷在15．6～156μg／ml范圍內，線性關系良好 （結果見表1）。

1．5 精密度試驗

取芍藥苷對照品儲備液10ml，置于25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。取上述溶液連續進樣6次，每次20μl，測定其峰面積，芍藥苷平均值為7477802．3，RSD為0．58% （結果見表2）。

1．6 穩定性試驗

取腸胃舒口服液 （批號20090102），按 “1．3”項下處理樣品，制備供試液，每隔1h進樣1次，記錄芍藥苷的峰面積，芍藥苷平均值為4762496．2，RSD為1．14%。結果表明芍藥苷在5h內穩定性良好（結果見表3）。

表2 精密度試驗分析

表3 穩定性實驗分析

1．7 重復性試驗

取腸胃舒口服液 （批號20090102）按1．3項下處理樣品，制備供試液5份，在上述色譜條件下取2μl進樣，測定峰面積，代入標準曲線計算含量［2］，供試液芍藥苷含量99．0μg／ml，RSD為0．65% （結果見表4）。

表4 重復性試驗分析

1．8 回收率試驗

分別精密量取腸胃舒口服液 （批號20090102）5ml，精密加入芍藥苷對照品0．57mg（樣1）、0．62mg（樣2），按1．3項下方法制備成供試液 （相當于加入），按上述色譜條件測定，分別進樣3次，記錄峰面積，按外標法計算回收率 （結果見表5）。芍藥苷平均回收率為95．3%，RSD為4．65%。

表5 回收率試驗

2 結果與討論

試驗數據表明應用HPLC法測定樣品中芍藥苷含量精密度好，供試品在5h內峰面積值基本穩定，且本方法重復性好，具有結果正確可靠的特點，可作為控制腸胃舒口服液生產控制及產品的質量檢測方法。

［1］魏智勇，王俊華，邊景，等 ．高效液相色譜法測定抗纖丸中芍藥苷、阿魏酸和黃芩苷的含量 ［J］．中國醫院藥學雜志，2008，28（10）：1631-1633．

［2］楊西曉，練三鋒，楊莉，等 ．高效液相色譜雙波長法測定芍桂膠囊中芍藥苷和肉桂酸的含量 ［J］．中國醫院藥學雜志，2008，28（12）：2148-2149．