蘇丹紅Ⅰ褪色分光光度法測定環境水體中六價鉻

摘要：在鹽酸介質中，依據六價鉻離子（Cr（Ⅵ））氧化蘇丹紅Ⅰ使其褪色的原理提出了測定Cr（Ⅵ）離子的新方法，確定了最優的測定條件。在485 nm處，Cr（Ⅵ）離子在0.2～2.6 μg/mL范圍內符合比爾定律，線性回歸方程為A=0.207 0C+0.002 35， 相關系數為0.996 0，表觀摩爾吸光系數為6.09×104 L/（cm·mol）。該方法可用于水樣中的微量Cr（Ⅵ）離子的測定，回收率為97.1%～100.3%，RSD小于3.0%。

關鍵詞：蘇丹紅Ⅰ；六價鉻；分光光度法

中圖分類號：O657.32 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）03-0671-03

鉻是廣泛存在于自然界的一種元素，環境水體中的鉻以無機鉻與有機鉻兩種形態存在，其中無機鉻的含量遠大于有機鉻含量。研究發現六價鉻（Cr（Ⅵ））對人體健康有害，而在工業中鉻及其化合物應用廣泛，進入環境水體中的鉻含量逐年增加，對環境造成了很大的污染，因此鉻是環境水體中必檢項目[1，2]。目前鉻的測定常用的有石墨爐原子吸收分光光度法、紫外-可見分光光度法、電化學法等[3-11]。而光度法由于儀器常見、操作簡單受到廣大研究者的歡迎。光度法測定鉻常用的有GB/T 7467-1987[10]、對二苯碳酰二肼分光光度法和催化光度法等[4-6]。蘇丹紅Ⅰ作為一種具有還原性的偶氮類染料，常被用作食品增色劑，但關于其用于鉻的分析尚未見報道，本研究依據蘇丹紅Ⅰ與Cr（Ⅵ）的褪色反應擬定了分光光度法測定Cr（Ⅵ）的新方法，并應用于連云港城市周邊附近水樣中Cr（Ⅵ）的測定，方法操作簡便，靈敏度、重復性都較好。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

Cr（Ⅵ）離子標準溶液：準確稱取0.707 2 g K2Cr2O7于250 mL容量瓶中用蒸餾水配制成1.0 mg/mL溶液，臨用時稀釋成10 μg/mL標準工作液。蘇丹紅Ⅰ溶液：準確稱取0.062 1 g的蘇丹紅Ⅰ于250 mL的容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，得到1×10-3 mol/L的蘇丹紅Ⅰ溶液；1.0 mol/L鹽酸溶液；10 g/L OP乳化劑溶液，其余試劑均為分析純；水為二次蒸餾水。

752型分光光度計，上海精密科學儀器有限公司。

1.2 試驗方法

取兩支10 mL比色管，其中一支準確加入適量Cr（Ⅵ）標準工作液，另一支不添加標準工作液，再分別加入2.00 mL 1.0 mol/L的鹽酸溶液，1.50 mL 10 g/L的OP乳化劑，0.50 mL 1.0×10-3 mol/L蘇丹紅溶液，用二次蒸餾水定容，搖勻，室溫下靜置40 min，以水為參比，用1 cm玻璃比色皿于485 nm波長處分別測定空白溶液和試液溶液的吸光度A0和A，并計算△A（△A=A0-A）。

2 結果與分析

2.1 吸收光譜

在不同波長下測定蘇丹紅Ⅰ-鹽酸溶液和Cr（Ⅵ）-蘇丹紅Ⅰ-鹽酸溶液的吸光度，繪制吸收光譜曲線，從圖1可知，兩體系的最大吸收波長均在485 nm處，為單純的褪色反應。選用485 nm為測定波長。

2.2 反應介質及用量選擇

在酸性條件下，蘇丹紅Ⅰ與Cr（Ⅵ）發生氧化還原反應，考察了磷酸、硫酸、鹽酸、乙酸等對體系吸光度的影響，結果表明，以鹽酸為介質時體系靈敏度較高，當1.0 mol/L鹽酸用量在2.00～3.00 mL時體系吸光度最大且基本穩定，故選用1.0 mol/L鹽酸溶液且用量為2.00 mL。

2.3 蘇丹紅Ⅰ用量的影響

采用單因素輪換法，分別考察了蘇丹紅Ⅰ溶液用量對溶液褪色的影響。由圖2測定結果可知，1.0×10-3 mol/L蘇丹紅溶液用量在0.4～0.7 mL內吸光度較高且基本穩定。故選用蘇丹紅溶液用量為0.50 mL。

2.4 OP溶液用量選擇

由于蘇丹紅Ⅰ在水溶液中溶解度較小，體系反應后溶液變渾濁，因此需加入表面活性劑進行增溶。比較了阿拉伯膠、OP乳化劑、吐溫及聚乙烯醇對體系吸光度的影響，結果表明體系中加入OP后，溶液變澄清，吸光度穩定，因此選擇OP作為增溶劑，且考察了OP用量影響，其用量在1.00～3.50 mL時體系吸光度較大且基本穩定，故選用10 g/L OP溶液且用量為1.50 mL。

2.5 反應時間的影響

考察反應時間對體系的影響，結果（表1）表明，系統在室溫下反應35 min時吸光度幾乎達到最大值，且在40 min后吸光度變化不大，相對誤差小于5%，故選擇反應時間為35 min。

2.6 工作曲線

準確移取0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60、1.80、2.00、2.20、2.40、2.60 mL含10 μg/mL Cr（Ⅵ）標準溶液于一系列10 mL的比色管中，依次加入2.00 mL 1.00 mol/L的鹽酸溶液，1.50 mL 10 g/L OP乳化劑和 0.50 mL 1×10-3 mol/L的蘇丹紅Ⅰ溶液，用水定容，搖勻，靜置35 min后于485 nm波長處，以試劑空白為參比，測定體系的吸光度，繪制標準曲線（圖3），Cr（Ⅵ）在0.2～2.6 μg/mL范圍內與吸光度有良好的線性關系，線性回歸方程為A=0.207 0C+0.002 35，線性相關系數為0.996 0，表觀摩爾吸光系數為6.09×104 L/（cm·mol）。

2.7 干擾離子的影響

加入干擾離子的試驗結果表明，對于測定2 μg/mL Cr（VI）的吸光度，相對誤差不超過5%，可共存離子允許量（以質量濃度倍數計）：K+、Mn2+、Ba2+、Co2+、Cl-、Br-、Mg2+、Na+、Ca2+、NO3-（1000）；Cd2+、Zn2+、Ni+（250）；Cu2+、Fe3+（100）、Hg2+（2），對于實際樣品中Cr（Ⅵ）的測定，可用陽離子交換樹脂預先處理消除其他離子的干擾，對于Mo（Ⅵ）的干擾，可加入1.0 mol/L尿素溶液來掩蔽。

2.8 水樣中Cr（Ⅵ）的分析

將水樣過濾再經陽離子交換樹脂，使Cr（Ⅵ）與Cr（Ⅲ）及其他離子分離，棄去初始50 mL的流出液，然后分別吸取5.0 mL的待測水樣（濃縮10倍），加入1.0 mL尿素溶液，并按試驗方法進行水樣中Cr（Ⅵ）測定和回收率試驗，測定結果見表2。

3 小結與討論

采用蘇丹紅Ⅰ褪色分光光度法測定連云港城市周邊附近水樣中Cr（Ⅵ），結果表明，該方法的回收率為97.1%～100.3%，符合分析要求。該方法操作簡便，結果可靠。

參考文獻：

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