菱鎂礦煅燒活性氧化鎂工藝研究

摘要：輕燒氧化鎂是新型功能復合材料的重要添加劑，活性是輕燒氧化鎂性能的一個重要指標，目前輕燒氧化鎂主要是用菱鎂礦在700～900℃煅燒而成的。本文研究不同煅燒溫度、 煅燒時間所得煅燒產物的 X衍射分析圖譜和活性， 討論了煅燒溫度和煅燒時間對菱鎂礦分解所獲氧化鎂性能的影響， 得出菱鎂礦最佳煅燒條件。

關鍵詞：菱鎂礦 輕燒氧化鎂 煅燒溫度 煅燒時間

中圖分類號：TF8 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2012）09（c）-0083-02

1 輕燒氧化鎂工藝研究的實驗原理

生產菱鎂制品的主要原料是輕燒氧化鎂，即煅燒菱鎂礦而得的活性氧鎂。氧化鎂的活性是其物理吸附性及化學反應性的重要標志。因此，氧化鎂的活性對生產工藝和產品質量有著極其重要的影響。

輕燒氧化鎂主要采用在700～1000℃下煅燒天然菱鎂礦的方法制取。

煅燒菱鎂礦時其反應分成兩個截然不同的階段：300～500℃的溫度下分解，是氣體逸出階段，900℃以上的溫度下是再結晶和燒結階段。我們認為500℃前，由于二氧化碳大量逸出，材料形成多孔結構，此時的氧化鎂剛剛形成，晶粒尺寸很小，缺陷很多，比表面積很大，因此活性非常之大；而900℃以上；由于再結晶和燒結的發生，材料中的氣孔率減少，致密度增加，氧化鎂的晶粒尺寸增大，晶格缺陷減少，比表面積減少，因此活性降低顯著。

實踐證明，活性過大與過小都不能在生產中實際使用。這就是本實驗的研究重點放在600t～900℃之間的原因。

煅燒過程中的溫度、時間對輕燒氧化鎂的活性有影響，本實驗研究菱鎂礦煅燒活性氧化鎂的最佳工藝條件。首先確定菱鎂礦煅燒在什么條件下能完全分解生成氧化鎂。本實驗用X射線衍射分析法測定煅燒產物中菱鎂礦的含量。

射線衍射分析（X-ray diffraction，簡稱XRD），是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。

X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。將求出的衍射X射線強度和面間隔與已知的表對照，即可確定煅燒產物中菱鎂礦的吸收峰，此即定性分析。從衍射X射線強度的比較，可定量分析煅燒產物中菱鎂礦的殘余量。

在菱鎂礦完全分解的前提下，輕燒氧化鎂的活性也是一個重要工藝指標。本實驗用檸檬酸法測定產物中氧化鎂的活性。檸檬酸活性法測輕燒氧化氧的活性是利用活性MgO粒子在水中水化生Mg（OH）2，

試樣中加入酚酞指示劑，當溶液中滴入一定量的檸檬酸后，可中和溶液中OH-，促進反應向右進行，溶液變紅色，根據溶液變紅色的時間，中和酸所用時間越短，則輕燒氧化鎂活性越高。

2 實驗步驟

2.1 實驗試劑

（1）菱鎂礦（取自遼寧大石橋，其化學成分（%）為：CaO，2.72；MgO，46.0；Fe2O3，0.75；Al2O3，1.09；SiO2，2.78。）

（2）10%檸檬酸溶液

（3）1%酚酞指示劑

2.2 實驗驗儀器

（1）顎式破碎機

（2）RKJ系列快速升溫節能型電阻爐

（3）X射線衍射儀

（4）秒表、恒溫式磁力攪拌器

2.3 實驗步驟

（1）菱鎂礦原料經顎式破碎機破碎后，再經行星球磨機粉磨至一定細度，稱量100g菱鎂礦粉料于瓷表面皿中，表面皿直徑為100mm。

（2）將菱鎂礦放入電阻爐中，以8℃/min的升溫速度，將爐溫分別加熱到700℃、750℃、800℃下，分別保溫0.5h、1h、1.5h、2h。對不同煅燒條件下所得輕燒氧化鎂進行X衍射分析，將衍射圖譜與菱鎂礦的比較，研究煅燒產物中輕燒氧化鎂的殘存情況。

（3）活性檢測：采用檸檬酸活性法表征輕燒氧化鎂的反應活性。方法是將稱取2.00g輕燒氧化鎂放于100mL含酚酞指示劑的0.2mol/L檸檬酸溶液中，迅速攪拌，記錄呈現紅色（中和酸）的時間。中和酸所用時間越短，則輕燒氧化鎂活性越高。

3 結果討論

（1）X衍射圖譜分析：煅燒溫度為 700℃、煅燒時間分別為0.5h、1h、1.5h、2h的煅燒產物X衍射圖譜分析可知，煅燒時間分別為0.5h、1h、1.5h時，產物圖譜中仍有菱鎂礦的存在；而煅燒2h時，已無菱鎂礦圖譜。說明700℃、煅燒1.5h以前，仍有未分解菱鎂礦存在；煅燒2h時它基本分解完。

由750℃、煅燒0.5h、1h、1.5h、2h時煅燒產物的X衍射圖譜分析可知，煅燒0.5h、1h時產物圖譜中仍有菱鎂礦的存在，而煅燒1.5h、2h時已無菱鎂礦圖譜。說明750℃、煅燒時間在1h以前，仍有未分解的菱鎂礦存在；煅燒1.5h時菱鎂礦基本分解完全，煅燒2h分解完全。

由800℃、煅燒0.5h、1h、1.5h、2h時煅燒產物的X衍射圖譜可以看出煅燒0.5h 時產物圖譜中有菱鎂礦的存在，煅燒1h、 15h、2h 時已無菱鎂礦圖譜。說明800℃、煅燒0.5h仍有未分解的菱鎂礦存在，煅燒1h時菱鎂礦基本分解完全，煅燒1.5h以后分解完全。

（2）活性檢測：輕燒氧化鎂和檸檬酸溶液反應，達到中和酸的時間越短，表明氧化鎂的活性越高。具體檢測結果，見表1

從表1可以看出活性與煅燒溫度、煅燒時間均有關。以中和酸所用時間來評價，發現在750℃、煅燒1.5h時，用時間最短，所得輕燒氧化鎂活性最高，隨煅燒溫度的升高，活性降低。其原因在于煅燒溫度較低時生成的MgO為非晶體，排列疏松，活性較高；隨煅燒溫度升高，MgO晶粒迅速長大；溫度愈高，MgO晶粒長大愈快，活性愈低。隨煅燒時間延長，小的MgO晶粒在分子內聚力作用下相互結合成密集的大晶粒，活性降低。

4 結語

（1）菱鎂礦分解溫度為625℃，在700 ℃煅燒2h時，已分解完全；750℃煅燒1.5h以后，分解完全；800℃煅燒1h以后，分解完全。

（2）在保證菱鎂礦基本分解的前提下，隨煅燒溫度的升高和煅燒時間的延長，輕燒氧化鎂的活性降低；750℃下煅燒1.5h，所得輕燒氧化鎂活性最高。

參考文獻

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