微波消解-UV分光光度法快速測定水中總氮

【摘 要】總氮是指水體中各種形態的氮的總量，是反映水體受污染程度和湖泊、水庫水體富營養化程度的重要指標之一。準確測定水體中含氮量非常重要。此次實驗采用微波消解法進行水樣的預處理，方法簡便，快速，消解徹底，在較寬的線性范圍內具有較好的精密度和準確度。預處理后的樣品用紫外分光光度計進行測定后，得到了較為滿意的結果。

【關鍵詞】微波消解;UV分光光度法;總氮

0.引言

總氮是指水體中各種形態的氮的總量，是反映水體受污染程度和湖泊、水庫水體富營養化程度的重要指標之一。水體中含氮量的增加將導致水體質量下降。特別對于湖泊、水庫水體，由于含氮量的增加，使得水體中浮游生物和藻類大量繁殖而消耗水中的溶解氧，從而加速湖泊、水庫水體的富營養化和水體質量惡化。通常在測定水中總氮時采用GB11894-89堿性過硫酸鉀-高溫高壓消解法進行水樣預處理。但是此種消解法對溫度和壓力要求嚴格，且操作比較繁瑣，消解時間過長。因此，此次實驗采用微波消解法進行水樣的預處理，方法簡便，快速，消解徹底，在較寬的線性范圍內具有較好的精密度和準確度。本次實驗對兩個點的樣品進行測定，同時進行加標實驗，得到了較為滿意的結果。

1.實驗原理

（1）微波消解技術是近年來發展起來的新的消解方法。物質分子在電場的作用下極化，并隨著微波產生的交變電磁場的變化而變化。這樣，極化分子本身的熱運動和分子之間的相對運動會產生類似于摩擦、碰撞、震動和擠壓的作用，使得所在體系能量增高并快速升溫，消解速度大大加快，而以聚四氟乙烯為材質的消解罐強度高，有效地避免了爆炸、粘附、交叉污染等一系列問題。（2）UV分光光度法用實驗得到的吸收曲線對樣品進行定性，該法的定量依據是朗伯—比爾定律。當一束光強度為I0的平行單色光通過有色溶液時，一部分被溶液吸收，一部分被器皿表面反射，還有一部分透過溶液。也即I0=Ia+Ir+It。在測定過程中，都是采用相同的比色皿，Ir可以認為是常數，且可忽略不計，所以I0=Ia+It。溶液的透射比越大，表示它對光的吸收越小。實踐證明，溶液對光的吸收程度與溶液濃度、液層厚度及入射光波長等因素有關，即：A=lg(I0/I)=Kbc。實驗中需要配制一系列不同濃度的標準溶液，在選擇的實驗條件下顯色，分別測定其吸光度，然后以標準曲線中待測組分的含量為橫坐標、吸光度為縱坐標作圖，可得到一條標準曲線。此時，在同樣條件下測量待測溶液的吸光度，便可從標準曲線上查出其對應的濃度。

2.實驗儀器及試劑

可見紫外分光光度計、實驗室微波爐、聚四氟乙烯消解罐、10mm石英比色皿、25ml具塞比色管、水浴鍋、移液管，實驗用無氨水、20g/L氫氧化鈉溶液、4%堿性過硫酸鉀溶液、100mg/L硝酸鉀貯備液、（1+9）鹽酸。

3.實驗操作部分

（1）用移液管取10mL水樣于消解罐中，加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，搖勻。

（2）將樣品置于微波爐中，設置中等功率，消解時間定為10min，啟動儀器進行消解。

（3）消解結束后，冷卻消解罐至室溫，然后打開密封蓋，用無氨水沖洗帽內和罐內，加（1+9鹽酸1mL，再用無氨水稀釋至25mL標線，搖勻。

（4）移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220nm和275nm處測定其吸光度，并計算其校正吸光度。計算公式為：As=As220-2As275；Ab=Ab220-2Ab275；Ar=As-Ab。

（5）將得到的校正吸光度代入標準曲線，由此得到水中的總氮含量。

4.空白實驗

以10ml無氨水代替原有樣品，采用與測定完全相同的試劑、用量以及分析步驟進行平衡分析。

5.標準曲線的繪制

分別取0.2mg/l、0.5mg/l、3.0mg/l、5.0mg/l、7.0mg/l硝酸鉀標準使用溶液，以無氨水為參比，測定其吸光度。用校正后的吸光度繪制標準曲線。

6.實驗結果

得到一條標準曲線如下圖所示，其中水樣一和水樣二的吸光度經換算分別為0.571Abs和0.494Abs。

由標準曲線擬合的線性函數：y=0.0973x+0.0067，由可見紫外分光光度計測得的樣品1、2的校正吸光度Ar分別為0.571Abs、0.494Abs、可以算得總氮含量分別為5.799mg/l和5.008mg/l。

7.結論

由上述的實驗數據整理分析可以得到，兩個點取的兩個樣品的總氮含量相差較小。原因是兩個點屬于同一水系，相隔約150米。在此次實驗中得到的空白值較大，可能的原因是過硫酸鉀純度不高，可以通過重結晶來提高純度降低空白值?？偟膩碚f，測定較為準確，結果相對較為滿意。

8.結束語

本次實驗采用微波消解法進行水樣的預處理，方法簡便，快速，消解徹底，在較寬的線性范圍內具有較好的精密度和準確度。本次實驗對兩個點的樣品進行測定得到了較為滿意的結果。該方法在水樣較少的情況下，可以節省時間，也保證了消解效果，用過硫酸鉀可以在短時間內消解徹底，而且操作簡便，具有較高的精密度，結果符合分析方法的要求，值得推廣應用。 [科]

【參考文獻】

［1］標準出版社第二編輯室.環境保護國家標準匯編[M].北京:中國標準出版社，1995:228.

［2］林青，徐瑛.水中總氮測定分析方法的改進[J].分析測試學報;2000，(03)．

［3］李貴寶，杜霞.中國水環境質量標準的現狀.中國標準化2002，(8):57-58.

［4］中國環境監測總站《環境水質監測質量保證手冊》編寫組.環境水質監測質量保證手冊(第二版)[M].北京:化學工業出版社，2001:228-266.