摘要:本文綜述了離子色譜技術(shù)在電廠化學(xué)分析中的廣泛應(yīng)用及發(fā)展前景,為電廠水汽監(jiān)測(cè)、化學(xué)試劑和油中雜質(zhì)測(cè)定、固體樣 品成分分析快速準(zhǔn)確測(cè)定開辟了新的途徑。
關(guān)鍵詞:離子色譜 電力 化學(xué)分析 應(yīng)用
1、離子色譜技術(shù)在電廠水汽監(jiān)測(cè)中的運(yùn)用
1.1無機(jī)陰離子的檢測(cè)
無機(jī)陰離子是發(fā)展最早,也是目前最成熟的離子色譜檢測(cè)方法,包括水相樣品中的氟、氯、溴等鹵素陰離子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等陰離子,可廣泛應(yīng)用于飲用水水質(zhì)檢測(cè)、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達(dá)標(biāo)檢測(cè)、冶金工藝水樣、石油工業(yè)樣品等工業(yè)制品的質(zhì)量控制。
1.2無機(jī)陽離子的檢測(cè)
無機(jī)陽離子的檢測(cè)和陰離子檢測(cè)的原理類似,所不同的是采用了磺酸基陽離子交換柱,如Metrosep Cl,C2-150等,常用的淋洗滾系統(tǒng)如酒石酸,二甲基吡啶酸系統(tǒng),可有效分析水相樣品中的Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+等離子。
1.3有機(jī)陰離子和陽離子分析
隨著離子色譜技術(shù)的發(fā)展,新的分析設(shè)備和分離手段不斷出現(xiàn),逐漸發(fā)展到分析生物樣品中的某些復(fù)雜的離子,目前較成熟的應(yīng)用包括:(1)生物胺的檢測(cè):Metrosep C1分離柱;2.5mM硝酸/10%丙酮淋洗液;3micro-L進(jìn)樣,可有效分析腐胺、組胺、尸胺等成分,已經(jīng)成為刑事偵查系統(tǒng)和法醫(yī)學(xué)的重要檢測(cè)手段。(2)有機(jī)酸的檢測(cè):Metrosep OrganicAcids分離柱,MSM抑制器;0.5mM H2SO4作為淋洗液,可有效分析包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、蘋果酸、檸檬酸等各種有機(jī)酸成分,在微生物發(fā)酵工業(yè)、食品工業(yè)都是簡便有效的分離方法。
1.4腐蝕性離子的監(jiān)測(cè)應(yīng)用
在電廠的運(yùn)行過程中,離子色譜的測(cè)試結(jié)果被用來判定腐蝕性和非腐蝕性離子的侵入,鑒別和排除腐蝕性離子侵入的來源和原因。無機(jī)陰、陽離子和有機(jī)酸陰離子(甲酸、乙酸等)的侵入,對(duì)機(jī)組的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行存在較大影響。
以某廠為例,其1臺(tái)600MW機(jī)組在啟動(dòng)不久運(yùn)行過程中,發(fā)現(xiàn)其汽水系統(tǒng)的氫電導(dǎo)率異常升高至0.5us/cm以上,在離子色譜的分析測(cè)試結(jié)果中發(fā)現(xiàn),凝結(jié)水的鈉、鎂、鈣、氯離子及硫酸根、爐水的氯離子及硫酸根檢測(cè)結(jié)果均無明顯異常,估計(jì)凝汽器泄漏的可能性較小。但給水、凝結(jié)水、蒸汽的小分子有機(jī)酸的含量異常增高。檢查其生水及除鹽水CODCr,結(jié)果在10mg/L以下,檢查水處理設(shè)備、加藥設(shè)備和樹脂理化性能,均未發(fā)現(xiàn)特殊異常,將補(bǔ)給水帶人有機(jī)物或樹脂破碎顆粒進(jìn)入系統(tǒng)的可能性也一并排除。經(jīng)多方分析及原因排查,初步判定有呵能油或其它有機(jī)藥劑漏入系統(tǒng)。經(jīng)過系統(tǒng)恢復(fù)及反復(fù)排污、換水,其氫電導(dǎo)率和小分子有機(jī)酸含量逐步恢復(fù)正常。詳細(xì)數(shù)據(jù)列于表1。
表1某600MW機(jī)組水汽系統(tǒng)小分子有機(jī)酸測(cè)試結(jié)果
(單位:ug/L)
1.5常規(guī)水質(zhì)分析中的運(yùn)用
在火電廠水質(zhì)分析中,傳統(tǒng)方法不但費(fèi)時(shí),而且對(duì)痕量組分或存在較多干擾物質(zhì)的水樣的測(cè)定更是無能為力。離子色譜技術(shù)在地表水水質(zhì)全分析、高純水中痕量陰陽離子測(cè)試,基建過程水壓試驗(yàn)中氯離子、氨含量測(cè)試,凝結(jié)水和給水氨含量等項(xiàng)目的分析檢測(cè)中,成為常規(guī)分析方法的有力補(bǔ)充。離子色譜可同時(shí)測(cè)量ug/L至mg/L級(jí)的多組分陰、陽離子含量,而且準(zhǔn)確、怏速。特別是“只加水技術(shù)(Only Add Water)”的問世,使得背景電導(dǎo)更低,梯度淋洗更容易、方便,即使低ug/L分析,也無需濃縮富集,便可直接采用大體積進(jìn)樣的方法,分析時(shí)間也只需幾分鐘到幾十分鐘。
1.6水汽中痕量陰離子分析過程中的污染與控制
在進(jìn)行水汽樣品中痕量陰離子的分析時(shí),樣品在采集與分析的過程中極易受到污染,由于水汽樣品中的陰離子含量在ug/L級(jí)范圍,污染對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)帶來嚴(yán)重影響。每一件容器、試劑以及每一個(gè)分析步驟都是潛在的污染源,且濃度越低影響越嚴(yán)重。因此,為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,對(duì)樣品采集、存儲(chǔ)和分析的各個(gè)環(huán)節(jié)都應(yīng)給予足夠的重視,避免污染。在選定離子色譜儀后,水汽樣品中痕量陰離子分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度除了與分析方法有關(guān)外,還與樣品的采集、淋洗液以及進(jìn)樣器用濾膜的質(zhì)量等因素密切相關(guān)。
2、離子色譜技術(shù)在化學(xué)試劑和油中雜質(zhì)測(cè)定中的分析運(yùn)用
2.1化學(xué)試劑雜質(zhì)中的分析運(yùn)用
對(duì)于電廠使用的化學(xué)試劑中痕量無機(jī)陰、陽離子的測(cè)定,離子色譜分析是一種十分理想的分析手段。在實(shí)際分析過程中,對(duì)于不同的分析對(duì)象,需采用不同的前處理方式。如果待測(cè)對(duì)象本身為水溶性化合物,且產(chǎn)品本身對(duì)離子色譜的測(cè)定影響不大,只要將樣品經(jīng)過合適的稀釋即可進(jìn)行直接測(cè)定。例如,高純堿中氯化鈉的含量測(cè)定等。
2.2油中雜質(zhì)測(cè)定中的分析運(yùn)用
如果待測(cè)對(duì)象本身(如油)不能直接進(jìn)行離子色譜測(cè)試,可將待測(cè)樣品進(jìn)行特殊處理并用適當(dāng)?shù)乃芤何蘸笤龠M(jìn)行檢測(cè)。例如,測(cè)定磷酸酯擾燃油中氯離子含量,傳統(tǒng)方法為:將適量油樣通過氧彈燃燒并用堿性過氧化氫溶液吸收后,用硝酸汞進(jìn)行滴定分析。
3、離子色譜技術(shù)在固體樣品成分分析中的運(yùn)用
3.1電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析中的運(yùn)用
對(duì)于電廠垢和腐蝕產(chǎn)物中CI-、S042-、P043-、甲酸、乙酸、Na+、Mg2+、Ca2+等成分的含量測(cè)試,我們也可以采用先將樣品充分粉碎、磨細(xì)后稱取一定量,制備成水溶液后,以0.2um濾膜過濾定容后進(jìn)行直接測(cè)定。
3.2電廠燃煤成分分析中的運(yùn)用
對(duì)于煤及煤灰中例如氯、硫、氟等元素的測(cè)定,則將煤樣經(jīng)過高溫爐培燒,焙燒后選擇合適的吸收液,進(jìn)行溶解過濾定容后再進(jìn)行離子色譜測(cè)定。
4、結(jié)論
離子色譜法(IC)在快速和微量分析方面有著強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì),目前我們將其應(yīng)用在電力行業(yè)化學(xué)分析工作中,已經(jīng)取得了明顯的效果,今后還將開展更多的皮用,為電力系統(tǒng)提供更多服務(wù)。
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