蒸餾法定量測試石油產(chǎn)品水分溶劑載體的研究

江愛華 史艷梅

（中航工業(yè)沈陽黎明航空發(fā)動機(jī)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，遼寧 沈陽 110043）

1 水分測試的方法分析

水分測試目前公司主要采取三種方法：一是汽油、溶劑油采取目測定性方法，有疑義采用蒸餾的方法；二是潤滑油、滲透液等采取蒸餾法；三是液壓油等由于其使用要求的特殊性，采取微量水測試法。

2 蒸餾法定量測試石油產(chǎn)品中的水分時(shí)，溶劑載體的選擇

2.1 對溶劑載體的要求

2.1.1 溶劑不得與水及所測物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)且能與水形成恒沸液。

2.1.2 溶劑中不含水且與水不互溶，溶劑的沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)接近。

2.2 溶劑載體的選擇

GB260和ASTM D95兩種方法中，規(guī)定了不同類型的試驗(yàn)用溶劑載體，對不同類型的石油產(chǎn)品采取何種溶劑未作具體規(guī)定。本課題對航空噴氣機(jī)潤滑油（8A）和ZL-67熒光滲透液采用三種溶劑進(jìn)行了水分含量對比試驗(yàn)，并進(jìn)行了精密度方面的試驗(yàn)。

3 試驗(yàn)過程

3.1 試驗(yàn)樣品的選擇：選擇8A滑油及ZL-67熒光滲透液進(jìn)行試驗(yàn)。

3.2 試驗(yàn)溶劑的選擇：選擇如下三種溶劑進(jìn)行試驗(yàn)。

二甲苯：無色透明易揮發(fā)的液體有劇毒，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，沸點(diǎn) 138.5°C～144°C。

異辛烷（純度99.5%）：無色透明液體，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚，沸點(diǎn) 80°C～110°C。

溶劑汽油：沸程 80°C～110°C。本文選擇橡膠工業(yè)用溶劑油（符合SH0004-90）中的一級品。

3.3 試驗(yàn)儀器：采用水分測定器。

3.4 試驗(yàn)流程

3.4.1 使用的溶劑須經(jīng)脫水預(yù)處理。搖動試樣瓶使混合均勻，量取100mL試樣或稱量100g試樣倒入潔凈的圓底燒瓶中。為減少暴沸加入一些無釉瓷片。再用這只量筒量取100mL溶劑，注入圓底燒瓶中。

3.4.2 按要求安裝好水分測定器，密封好各個(gè)接頭。調(diào)節(jié)蒸餾速度，使冷凝液以每秒2～4滴的速度從冷凝管滴下，連續(xù)蒸餾直到接受器中水體積維持5min不再增加，停止加熱。回流時(shí)間不應(yīng)超過1h。

3.4.3 冷卻到室溫，讀出接受器中收集水的體積。

3.4.4 試樣的水分體積百分含量按下式計(jì)算：X=100×V1/V2

式中：V1-接受器中收集水的體積，mL；V2-注入燒瓶時(shí)的試樣的體積，mL。

3.5 試驗(yàn)結(jié)果

3.5.1 對8 A滑油采用二甲苯、異辛烷、溶劑汽油三種溶劑進(jìn)行水分含量試驗(yàn)，均無水分。表明采用三種溶劑試驗(yàn)結(jié)果相同。

3.5.2 對ZL-67滲透液分別用三種溶劑進(jìn)行水分含量試驗(yàn)，二甲苯抽出ZL-67滲透液中水分含量2.30%；異辛烷抽出水2.30%；溶劑汽油抽出水2.35%，表明采用三種溶劑測得的水分含量結(jié)果較接近，最大值與最小值的差值均為0.05%以下。

3.5.3 驗(yàn)證三種溶劑是否可將滑油中的水徹底分離，進(jìn)行如下試驗(yàn)：量取100mL油樣加入蒸餾燒瓶中，量取2mL蒸餾水加入其中，用三種溶劑分別進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果：二甲苯抽出水分1.98ml；異辛烷 2.00ml；溶劑汽油 1.98ml。表明三種溶劑對滑油中所含的水均可較徹底分離且測得的水分含量結(jié)果較接近。最大值與最小值的差值為0.05%以下。

3.5.4 同樣對ZL-67滲透液也進(jìn)行了上述試驗(yàn)：二甲苯抽出水分2.05ml；異辛烷2.00ml；溶劑汽油2.00ml；結(jié)果表明，采用三種溶劑對滲透液中所含的水分均可較徹底分離。

3.6 精密度試驗(yàn)

3.6.1 精密度可從以下兩個(gè)方面來考察

重復(fù)性：是指由同一操作者采用同一儀器，在恒定的操作條件下，對指定的物料進(jìn)行連續(xù)試驗(yàn)之間的差。再現(xiàn)性：是指由不同操作者采用不同儀器對指定的物料進(jìn)行兩次單一和獨(dú)立試驗(yàn)所得結(jié)果之間的差。

3.6.2 GB260中對精密度的規(guī)定為：

兩次測定中，收集水的體積差數(shù)，不應(yīng)超過接受器的一個(gè)刻度，即水分體積在0.3ml以下時(shí)，每分度為 0.03mL；0.3ml～1.0ml時(shí)，每分度為0.1mL；1.0ml～10ml時(shí)，每分度為 0.2ml。為了驗(yàn)證采用三種溶劑測試8A滑油中的水分含量試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性，進(jìn)行如下試驗(yàn)：稱100g樣品，準(zhǔn)確量取2mL蒸餾水加入其中，采用三種溶劑分別進(jìn)行水分含量試驗(yàn)，共進(jìn)行了5次試驗(yàn)，二甲苯抽出水分 1.95～2.02ml；異辛烷 1.96～2.00ml；溶劑汽油1.95～2.00ml；試驗(yàn)結(jié)果表明，采用三種溶劑對8A滑油的水分含量試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性均符合GB260標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

3.6.3 ASTM D95對試驗(yàn)結(jié)果精密度的規(guī)定如下：重復(fù)性（收得水分0.0～0.1ml，差值0.1ml；1.1～25ml，差值 0.1～2%ml平均值視較大值而定）；再現(xiàn)性（收得水分0.0～0.1ml，差值 0.2ml；1.1～25ml，差值0.2～2%ml平均值視較大值而定）。對ZL-67滲透液用三種溶劑進(jìn)行水分含量試驗(yàn)，共進(jìn)行了5次試驗(yàn)。二甲苯抽出水分2.70～2.80ml；異辛烷 2.70～2.75ml；溶劑汽油 2.70～2.80ml；試驗(yàn)結(jié)果表明，三種溶劑對滲透液水分含量試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求。

4 結(jié)果分析與討論

4.1 試驗(yàn)結(jié)果表明二甲苯、異辛烷及橡膠工業(yè)用溶劑油均可用于GB269及ASTMD95的方法測定石油產(chǎn)品中的水分。

4.2 采用二甲苯、異辛烷及橡膠工業(yè)用溶劑油做溶劑均可以完全分離出8A滑油、熒光滲透液中的水分。精密度試驗(yàn)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

5 結(jié)論

5.1 在蒸餾法定量測量石油產(chǎn)品中水分時(shí)，二甲苯、異辛烷及橡膠工業(yè)用溶劑油作為溶劑載體，檢測結(jié)果符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求，可用于測量滑油、熒光滲透液中的水分。

5.2 考慮二甲苯有毒，長期呼入其蒸汽可致再生障礙性貧血，溶劑汽油預(yù)處理程序復(fù)雜，優(yōu)選使用純度95%以上的異辛烷作為溶劑。

[1]GB260《石油產(chǎn)品水分測定法》.

[2]ASTM D95《蒸餾法試驗(yàn)石油產(chǎn)品和瀝青材料中水分》.