LED照明用光擴散PC的制備

歐陽星，陳大柱，湯皎寧

（深圳大學材料學院高分子材料與工程系，深圳市特種功能材料重點實驗室，廣東省深圳市 518060）

LED照明用光擴散PC的制備

歐陽星，陳大柱，湯皎寧

（深圳大學材料學院高分子材料與工程系，深圳市特種功能材料重點實驗室，廣東省深圳市 518060）

光擴散聚碳酸酯（PC）用于發光二極管照明能顯著改善照明效果。采用丙烯酸類和有機硅類光擴散粒子制備了兩種光擴散PC材料。通過掃描電子顯微鏡觀察、透光率測試和熱性能分析等研究了PC材料的分散性和光擴散性能。結果表明：霧度為91.4%時，丙烯酸類光擴散PC材料的透光率較有機硅類高，達到81.3%，但添加光擴散粒子份數更大（2～5 phr）；有機硅類光擴散PC材料能保持PC的沖擊強度和良好的加工熱穩定性能。

聚碳酸酯 發光二極管照明 光擴散 透光率 霧度

光擴散材料指能將點、線光源轉化成線、面光源的材料，一般通過將與基材不同折射系數的光擴散粒子分散在透明基材中制備得到，早期多用于液晶顯示器的背光源材料，又稱為光散射材料或散光材料[1-2]。將光擴散材料用于發光二極管（LED）照明是近年來開辟的一個新應用領域。LED照明較液晶背光源更強，柔和光線性能更高；用于LED照明的光擴散材料在擴散光的同時，須盡量減少光損失[3-4]，且有良好的韌性。因此，多采用有機光擴散粒子和聚碳酸酯（PC）通過共混法制備兼有高透光率和高光擴散性能的LED照明用光擴散材料[5-7]。LED照明用光擴散材料原理示意見圖1。

近年來，越來越多的LED照明光電企業和用戶已經意識到光擴散材料作為LED照明勻光燈罩材料的重要性；國際大公司多在我國申請該方面專利[5-7]；國內塑料改性廠商也在推出類似產品[8]；總體說來，目前LED照明的光擴散材料均處于市場試用階段。本工作采用應用最廣的丙烯酸類和有機硅類光擴散粒子制備LED照明用光擴散PC。研究這兩種光擴散粒子對PC材料性能的影響，比較了兩種光擴散材料的分散性、光學性能及熱穩定性能。

1 實驗部分

1.1 原料和設備

PC，1250Y，韓國LG公司生產；丙烯酸類光擴散粒子和有機硅類光擴散粒子，市售。TE35型同向雙螺桿擠出機，南京科亞公司生產；PT80型注塑機，力勁科技有限公司生產；SU70型掃描電子顯微鏡，日本日立公司生產；WGT-S型透光率/霧度測定儀，廣州標際包裝設備有限公司生產；CMT6104型萬能試驗機，ZBC1400-B型塑料擺錘沖擊試驗機，均為美特斯工業系統（中國有限公司）生產；XNR-400AM型熔體流動速率儀，承德大華試驗機有限公司生產；Q50型熱重分析儀，Q200型差示掃描量熱儀，均為美國TA儀器公司生產。

1.2 試樣制備

將PC在110℃下干燥12 h，然后將光散射粒子分別按一定質量份數與PC充分混合。用雙螺桿擠出機擠出造粒后注塑成型，測試試樣。

1.3 性能測試

光擴散粒子分散性:將試樣在液氮中脆斷，表面噴金后用掃描電子顯微鏡（觀察。

光擴散性能按GB/T 2410—2008測試；簡支梁缺口沖擊強度按GB/T 1043.1—2008測試；拉伸性能按GB/T 1040—2006測試；熔體流動速率（MFR）按GB/T 3682—2000測試，260℃，2.16 kg。

熱重（TG）分析：稱取試樣約10 mg，氮氣氛圍，升溫速率20℃/min。差示掃描量熱法（DSC）分析：取約10 mg試樣，以20℃/min升溫至150℃，恒溫3 min，再迅速降溫至-20℃，然后以20℃/ min升溫至150℃，結果選取第二段升溫過程的玻璃化轉變溫度（g

2 結果與討論

2.1 光擴散粒子形態和分散性

有機光擴散粒子相對無機粒子而言對光的吸收較少，可制備兼有高透光率和高霧度的光擴散材料。目前，應用最廣的是丙烯酸類和有機硅類光擴散粒子。從圖2可以看出：丙烯酸類光擴散粒子呈球狀，粒徑在3～5 μm；有機硅類光擴散粒子也是球狀，粒徑比丙烯酸類光擴散粒子小，在2 μm左右。

要得到性能優良的光擴散材料，光擴散粒子在聚合物中的良好分散很重要。從圖3可以看出：相對于純PC斷面，光擴散PC中分布著大量光擴散粒子微球和相應孔洞。丙烯酸類光擴散材料的孔徑大于有機硅類光擴散材料，兩種光擴散粒子均能在PC中良好分散。

2.2 光擴散材料的透光率和霧度

從表1和表2可以看出：無論是丙烯酸類光擴散PC還是有機硅類光擴散PC，隨著光擴散粒子用量增加，光擴散材料的霧度不斷增大，透光率不斷下降。對比1.00 phr光擴散粒子2 mm厚光擴散板和2.00 phr光擴散粒子1 mm厚光擴散板可以看出：板材厚度對透光率和霧度的影響比光擴散粒子用量的影響大。

表1 丙烯酸類光擴散PC和的透光率和霧度Tab.1Transmittance and haze of the acrylic light diffusing PC

表2 有機硅類光擴散PC的透光率和霧度Tab.2Transmittance and haze of the silica light diffusing PC

從圖4可以看出：添加少量的（如0.5 phr）有機硅類光擴散粒子，PC板的霧度就可達到2 phr丙烯酸類光擴散板的效果，但是透光率更低。其原因是有機硅類光擴散粒子具有較小的粒徑和折射系數，因此具有更好的增大霧度的效果。從圖4還可以看出：達到相同的霧度時，盡管丙烯酸類光擴散粒子用量顯著大于有機硅粒子，但丙烯酸類光擴散材料卻具有比有機硅光擴散材料更高的透光率。其原因是丙烯酸粒子對光的吸收較有機硅粒子少。

2.3 力學性能和MFR

從表3和表4可看出：PC的拉伸強度、拉伸斷裂應變和MFR等隨光擴散粒子用量改變不大。但丙烯酸光擴散粒子會降低PC的沖擊強度，但PC中加入少量的丙烯酸類光擴散粒子即引起沖擊強度顯著下降，而有機硅光擴散粒子對PC沖擊強度影響不大。其中原因是丙烯酸光擴散粒子粒徑（3～5 μm）較大。大粒徑粒子容易引發缺陷，導致沖擊強度顯著下降。而有機硅粒子的粒徑僅約2 μm，對沖擊強度影響不大。

表3 丙烯酸光擴散PC力學性能Tab.3Mechanical properties of the acrylic light diffusing PC

表4 有機硅光擴散PC力學性能Tab.4Mechanical properties of the silica light diffusing PC

2.4 熱性能

PC黏度大，加工溫度高，因此要求光擴散粒子有一定的熱穩定性。從圖5看出：丙烯酸類光擴散粒子起始熱分解溫度約230℃有機硅類光擴散粒子起始熱分解溫度約290℃，PC的起始熱分解溫度約430℃。可見兩種光擴散粒子的熱穩定性均比PC差，有機硅類光擴散材料比丙烯酸類光擴散材料具有更好的熱穩定性能。

由于有機硅類光擴散材料的起始熱分解溫度約為290℃，并且用量較少，一般在1.00 phr以下，因此，對于300℃以下的成型加工，具有良好的熱穩定性。

丙烯酸類光擴散材料到354℃才有失重，對300℃下的加工影響不大。但將200～354℃曲線（圖5中虛線框部分）放大如圖5b所示，可以看到：加入光擴散粒子的光擴散材料在230℃開始已有輕微的熱失重。比較曲線2和曲線3可看出：隨著光擴散粒子的用量增大（從1.00 phr增大到4.00 phr），光擴散PC的熱失重更加明顯。因此，丙烯酸類光擴散粒子會影響PC的熱穩定性能，其添加量不能太大，否則光擴散粒子在加工過程中的熱分解會影響光擴散材料的性能。

從圖6看出：丙烯酸類光擴散粒子的Tg是137.7℃，有機硅類光擴散粒子低于200℃時不存在Tg，PC的Tg是150.2℃。光擴散粒子加入到PC中均使其Tg下降。原因是均勻分散在PC中的球狀光擴散粒子有助于PC分子鏈段的運動，故Tg降低。

3 結論

a)采用丙烯酸類和有機硅類光擴散粒子制備得到LED照明用光擴散PC材料；兩種光擴散粒子均是微米級球狀，且均能良好地分散在PC中。

b)丙烯酸類光擴散粒子較有機硅類光擴散粒子粒徑更大，相應光擴散材料在達到相同霧度用量（2.00～5.00 phr）更多，但具有更高的透光率。

c)有機硅類光擴散材料添加少量光擴散粒子（低于1.00 phr）就能達到高霧度，而且能保持PC的高沖擊強度和良好的加工熱穩定性能。

[1]Ishihaoda Minoru，Tanuma Itsuo，Nairo Kazuo.Light scattering material：US，5744534[P].1998-04-28.

[2]高峰，董賢武，童真.具有高散射能力的聚合物導光材料[J].材料研究學報，1998,12(6):619-623.

[3]Stokes，EdwardBrittain，McNulty，etal.Solidstateillumination systemcontainingalightemittingdiode，alightscatteringmaterial and a luminescent material：US，6791259[P].2004-09-14.

[4]Lenk C，Kaerol R.LED light source has filler material inside panel containing material to diffuse light from LED by Mie scattering：EP，2215403A1[P].2010-08-11.

[5]木暮真巳，川東宏至.光擴散性聚碳酸酯系樹脂組合物以及使用該樹脂組合物的光擴散板：中國，101193981A[P].2008-06-04.

[6]川東宏至,木暮真巳,堀尾慶彥，等.光擴散性聚碳酸酯類樹脂組合物以及使用該樹脂組合物的光擴散板：中國，101213256[P].2008-07-02.

[7]池松龍介，村井麻衣子.阻燃光擴散性聚碳酸酯樹脂組合物：中國，101423655[P].2009-05-06.

[8]楊華軍，張秀菊，沈俊才,等.LED照明用聚碳酸酯基光散射材料的研究[J].工程塑料應用，2011，39(1)：44-47.

Preparation of light diffusing polycarbonate used in LED illumination

Ouyang Xing,Chen Dazhu,Tang Jiaoning

(Shenzhen Key Laboratory of Special Functional Materials,Department of Polymer Materials and Engineering,College of Materials Science and Engineering,Shenzhen University,Shenzhen 518060,China)

Using light diffusing polycarbonate(PC)in light-emitting diode(LED)illumination could improve lighting efficiency remarkably.Two kinds of light diffusing PC materials were prepared with acrylic and silica as light diffusing agents.The dispersing and light diffusing properties of the PC materials were studied by scanning electron microscopy(SEM),transmittance test and thermal analysis.The results show that when the materials′haze is 91.4%,the acrylic light diffusing PC material has transmittance of 81.3%,higher than the silica light diffusing PC material,though more quantity of light diffusing agent(2-5 phr)is needed.As a contrast,the silica light diffusing PC material can retain both the high impact strength and good thermal stability in processing the pure PC originally possesses.

polycarbonate;light-emitting diode illumination;light diffusing;transmittance;haze

TQ 342+.24

B

1002-1396（2012）-04-0021-04

2012-01-27。

2012-04-26。

歐陽星，1980年生，博士，副教授，2006年畢業于華南理工大學材料學專業，主要研究方向為高分子合成、改性與功能化。聯系電話：13538099701；E-mail:oyx@szu.edu.cn。

廣東省科技計劃項目（2011B010400013）；深圳市模具先進制造技術重點實驗室基金（MKL09009）。

（編輯：吳雅榮）