頂空-毛細管柱氣相色譜法測定氣樣中甲醇

崔臨紅

（運城市環(huán)境保護監(jiān)測站，山西 運城044000）

頂空-毛細管柱氣相色譜法測定氣樣中甲醇

崔臨紅

（運城市環(huán)境保護監(jiān)測站，山西 運城044000）

對自動頂空進樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù)測定環(huán)境空氣和廢氣中甲醇的方法進行了研究。結(jié)果表明:當樣品加入4 g氯化鈉，頂空平衡溫度為80℃，平衡時間為20m in，用HP-FFAP毛細管柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測時，得到甲醇標準曲線方程為y=23 415x+237.2，相關(guān)系數(shù)（R） 0.999 4；檢出限為0.002mg/m3，相對標準偏差（n=6） 為0.5%，加標回收率為98.9%。該方法簡單、靈敏、分離度好、檢出限低。

頂空；氣相色譜；環(huán)境空氣；廢氣；甲醇

目前我國測定環(huán)境空氣和廢氣中的甲醇沒有國標方法，只是在《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第4版增補版） 中提到用純水吸收空氣中的甲醇，用PEG-6000填充柱通過氣相色譜檢測水中的甲醇，由氫火焰離子化檢測器測定，以保留時間定性、峰面積定量[1]。此方法測定環(huán)境空氣和廢氣中的甲醇檢出限高達0.1mg/m3，對于低濃度的環(huán)境不能給出真實的監(jiān)測結(jié)果，不能為相關(guān)監(jiān)管部門提供有效的數(shù)據(jù)支持。采用頂空進樣毛細管柱氣相色譜法測定環(huán)境空氣和廢氣中的甲醇，簡單快捷，靈敏度高，可滿足實際監(jiān)測的要求。1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀:GC-2010/FID檢測器／GCsolution色譜工作站（日本島津公司）；毛細管柱: HP-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25 μm[2]（美國安捷倫公司）；頂空進樣器:HSS86.50，1.0ml頂空進樣針，25ml頂空瓶（意大利DANI公司)；自動超純水系統(tǒng):艾科浦ARE2-125LU11（頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司）；甲醇:色譜純（美國天地）；10 ml氣泡吸收管。

甲醇標準溶液:準確移取甲醇1 m l置于100 ml容量瓶中，用超純水定容，配制成79μg/ml的標準貯備液。……