火焰原子吸收光譜法測定硒碲混合物中的碲

馬麗君

（中條山有色金屬集團有限公司 計 量檢驗部，山西 垣 曲043700）

1 前言

碲主要從銅電解陽極泥、硒碲混合物等冶煉中間產品中提取，在提取硒碲混合物中碲的過程中，需要測定碲的含量，有采用極譜法［1－2］、容量法［3－4］、分光光度法［5－6］、氫化物發生－原子熒光光譜法［7］、電感耦合等離子體原子發射光譜法［8］等方法測定的，但有的方法手續繁瑣，有的方法成本太高，不能滿足大量生產樣品分析的要求。利用火焰原子吸收光譜法研究了碲的測定條件，并應用于硒碲混合物中碲的測定。

2 實驗部分

2.1 儀器

S4型原子吸收光譜儀（美國熱電公司），碲空心陰極燈。

2.2 試劑

碲標準儲備溶液（1.00mg／mL）：稱取0.1000g金屬碲（99.99%）于燒杯中，加入20mL鹽酸和數滴硝酸，低溫溶解完全，轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

碲標 準 工 作 溶 液 （100μg／mL）：準 確 移 取10.0mL碲標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容、搖勻。

硝酸、鹽酸、王水、酒石酸溶液（300g／L）均為分析純。

2.3 實驗方法

準確移取碲標準工作溶液0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL加入到已裝有3.0mL王水和1.0mL酒石酸溶液（300g／L）的100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，在原子吸收光譜儀上測量其吸光度值。儀器最佳工作條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 Working conditions of the instrument

3 結果與討論

3.1 測定介質的影響

按實驗方法在3.0%的硝酸、鹽酸、王水、磷酸、高氯酸、酒石酸酸性溶液介質中進行實驗，結果表明在鹽酸－酒石酸、硝酸－酒石酸、王水－酒石酸中測定結果良好，實驗選用王水－酒石酸為測定介質。

3.2 溶液酸度的影響

按實驗方法分別在裝有1.0mL碲標準工作溶液、1.0mL酒石酸（300g／L）的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL王水，進行實驗，結果表明在1.0～10.0mL王水中測定結果均較穩定，實驗選用3.0mL王水溶液。

按實驗方法分別在裝有1.0mL碲標準工作溶液、3.0mL王水的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL酒石酸溶液（300g／L）進行實驗，結果表明在1.0～10.0mL酒石酸溶液（300g／L）中測定結果均較穩定，實驗選用1.0mL酒石酸溶液（300g／L）。

綜上述實驗選用在100mL容量瓶中加入3.0mL王水－1.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶液為測定介質。

3.3 共存離子的影響

溶液中 Cu，Pb，Zn，Co，Ni，Cr，V，Mn，Fe，Ca，Mg的濃度達2.00μg／mL不影響測定。

3.4 工作曲線和檢出限

按照實驗方法進行測定，碲濃度在1～20μg／mL時與吸光度值呈良好的線性關系，其工作曲線為A＝0.0229C＋0.0009，相關系數為0.9998，按實驗方法對空白溶液平行測定12次，以3倍標準偏差計算方法檢出限，檢出限為0.08μg／mL。

3.5 溶解樣品酒石酸加入量的影響

稱取樣品0.2000g，分別加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL酒石酸溶液（300g／L，微熱），溶解2min，加入10mL硝酸，溶解2min，加入5mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實驗方法進行測定，結果表明加入6.0～12.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶解樣品時，測定結果與重鉻酸鉀法結果一致，實驗選擇加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱）。結果見表2。

表2 樣品測定結果Table 2 Determination results of the samples ／%

4 樣品分析

稱取硒碲混合物0.2000g于200mL燒杯中，用水潤濕，加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱），溶解2min，加入10.0mL硝酸，溶解2min，加入5.0mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后（約1～2mL）取下冷卻，高含量的樣品需適量稀釋，加入3.0mL王水，少量水沖洗并微沸，取下冷卻后，用水定容至刻度，搖勻，在原子吸收光譜儀上測量吸光值。

4.1 準確度與回收率實驗

樣品用酸消解后定容至100mL容量瓶中，加入相當量的碲標準，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實驗最佳條件進行測定，回收率為98.1%～101.5%，有較好的準確度。結果見表3。

表3 樣品測定結果Table 3 Determination results of the samples μg／mL

4.2 精密度實驗

對同一試樣重復測定7次，計算方法精密度，相對標準偏差為0.9%～1.3%，方法的精密度良好。結果見表4。

表4 精密度試驗結果Table 4 The results of precision tests／%

5 結語

用原子吸收光譜法對于硒碲混合物中碲的含量進行分析，方法操作簡便、結果準確，精密度好，完全可以代替傳統的化學檢測方法對硒碲混合物中碲進行日常的分析。

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