AZ31鎂合金板材低溫雙向反復彎曲及退火下的織構弱化

霍慶歡，楊續躍,，馬繼軍，孫 歡，王 軍，郭俊成，秦 佳

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083)

AZ31鎂合金板材低溫雙向反復彎曲及退火下的織構弱化

霍慶歡1，楊續躍1,2，馬繼軍1，孫 歡1，王 軍1，郭俊成1，秦 佳1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙410083)

對AZ31鎂合金熱軋板材在423 K進行6道次雙向反復彎曲變形，隨后在523 K退火1 000 s，利用光學顯微鏡和電子背散射衍射(EBSD)技術研究該工藝過程中組織及織構的演變規律。結果表明：孿生是主要變形機制；在523 K退火1 000 s后，邊部組織已經完全靜態再結晶，晶粒明顯細化，而中部組織僅發生晶粒長大，最終形成兩邊晶粒細小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。退火態樣品內部織構得到弱化，從板材幾何中心處至兩表面，織構強度逐漸降低，沿板厚方向呈不嚴格的對稱梯度分布；靠近板材上表面區域織構發生弱化和隨機化，靠近板材下表面區域晶粒取向集中在取向因子為0.5的方向，而板材幾何中心處僅部分晶粒取向發生偏轉，取向因子呈雙峰分布。

鎂合金；雙向反復彎曲；孿晶；晶粒細化；織構弱化

鎂合金板材因其密度低、比強度高、加工性能優良和零件尺寸穩定等優點，在航空、航天、汽車和家電等領域具有良好的應用前景[1-3]，但較差的低溫塑性嚴重影響了其發展及應用[4]。鎂合金板材塑性差的原因主要有兩個方面：一是大多數鎂合金均為 HCP結構，低溫時只能啟動有限的滑移系，難以滿足 von Mises準則；二是鎂合金板材的內部晶粒基面通常平行于板面，使其具有很強的基面織構[4-6]，這種織構很難通過普通變形或退火工藝來減輕或消除[7-8]，后續塑性變形困難。而熱變形雖可以增加滑移系，使晶粒取向發生偏轉，但并未明顯弱化織構，且動態再結晶產生的新晶粒極易長大[7-9]。因此，弱化鎂合金板材織構對提高其塑性及二次成形能力具有重要理論意義和實際生產價值。

目前，已有多種調控鎂合金板材織構的工藝，WATANABE等[10]通過573～473 K的降溫異步軋制使基面織構發生傾轉，板材伸長率提高至473 K下同步軋制的1.5倍。CHENG等[11]利用等徑角軋制使AZ31鎂合金板材的晶粒取向發生偏轉，開動了非基面滑移系。CHINO等[12]對 AZ31鎂合金板材進行交叉軋制后，(0002)織構向TD方向偏轉10°左右，伸長率得到大幅提高。但是，這些工藝均僅使基面織構發生偏轉，并未使織構強度明顯下降。

作為鎂合金低溫變形時的主要機制之一，孿生會引起晶粒取向突變，繼續退火可產生再結晶織構，進而改變初始織構，將原始基面織構弱化[13-15]；同時，累積大量的孿生變形，可使孿晶相互交叉，分割細化原始晶粒，并利于再結晶的發生[14-15]；織構弱化與晶粒細化將共同提高板材延性。

TAKAYAMA等[16]的研究表明，利用多個相互交錯的軋輥對 Al-4.7%Mg-0.7%Mn(質量分數)板材進行連續彎曲變形，可制備出累積應變量和晶粒度沿板厚方向均呈對稱梯度分布的組織。文獻[17-18]研究表明：室溫下單向反復彎曲變形及退火處理可引起鎂合金板材基面織構偏轉以弱化基面織構，而中高溫下變形反而會強化基面織構。為此，本文作者利用低溫下雙向反復彎曲AZ31鎂合金板材所累積的大量孿生變形及再結晶退火的協調作用，產生雙向對稱梯度組織，弱化板材基面織構，改善板材低溫塑性，并通過光學顯微鏡和電子背散射衍射(EBSD)技術研究該工藝過程中的組織及織構的演變規律。

1 實驗

實驗采用的材料為AZ31鎂合金熱軋板材，其化學成分(質量分數，%)如下：Al 3.1，Mn 0.48，Zn 0.88，Si 0.01，Fe 0.002 7，Cu 0.001 5，Ni 0.000 5，Mg 余量；板厚為1.6 mm。樣品在723 K均勻化退火30 min后空冷，得到平均晶粒尺寸約為46 μm的等軸晶組織。

樣品在423 K沿RD方向循環進行彎曲—平直—反向彎曲—平直的雙向反復彎曲變形，每次彎曲并平直后稱為1個變形道次，并將首次彎曲時的凸面和凹面分別定義為上表面和下表面。彎曲凸、凹模呈V字形，其夾角為120°，尖端導圓弧半徑為8 mm，上、下表面的理論道次應變量由式(1)計算[19]：

式中：R為彎曲半徑；t為板厚。將板厚t=1.6 mm代入式(1)即可計算板材上、下表面的道次變形量約為0.2。當爐溫調至變形溫度時，將模具和樣品放入爐內靜置5 min，然后進行變形，達6個道次后，將樣品取出并水淬。隨后將爐溫升至523 K，將待退火的樣品放入爐內，1 000 s后取出空冷。

將變形態和退火態樣品的側面(RD-ND面)依次進行研磨、機械拋光和電解拋光，樣品于2.1 g苦味酸+35 mL乙醇 + 5 mL醋酸 + 5 mL蒸餾水的混合溶液中進行侵蝕后，在OLYMPUS TH 4-100光學顯微鏡下進行組織觀察。由于變形集中在模具尖端導圓弧處，離開導圓弧的部分可能不變形，因此，選取變形區的中間部位進行組織觀察，且沿板厚方向分別對緊靠上表面、板厚方向幾何中心處、緊靠下表面共3個區域進行觀察，并依次定義為板材的上部、中部和下部。EBSD試樣經機械拋光后，在硝酸、丙三醇和無水乙醇體積比為 1:3:6的混合溶液中進行電解拋光，電壓為10 V，電解時間在10 s以內，然后直接采用Sirion 200型場發射掃描電鏡上裝配的美國TSL公司生產的OIM/EBSD附件和軟件進行微觀結構及取向變化測試和分析。

2 結果

2.1 光學組織演化

圖1(a1)～(a3)所示分別為初始樣品在423 K變形6個道次后，板材上、中和下部的光學組織。可以看到，變形態樣品上、下部的組織形貌極為相似。越靠近板材表面，線條狀的壓縮孿晶數量越多，孿晶交叉現象越顯著，晶粒被分割細化越劇烈；而中部僅有少量孿晶產生，孿晶交叉現象不明顯。可見，AZ31鎂合金板材在423 K雙向反復彎曲變形時，孿生為主要變形機制，且邊部組織所產生的大量孿晶相互交叉，分割細化了原始晶粒；孿晶數量和密度沿板材ND方向呈對稱梯度分布，邊部密度高，中部密度低。

圖 1(b1)～(b3)所示為變形態樣品在 523 K 退火1 000 s后的光學組織。可以看出，退火1 000 s后，樣品上、下部均已完全靜態再結晶，孿晶幾乎全部消失，靠近上、下表面的晶粒被急劇細化，且再結晶新晶粒呈等軸狀均勻分布；而中部組織僅孿晶有所減少，晶粒發生長大。在靠近上、下表面已完全再結晶區域和中部之間，仍各有一層未再結晶或再結晶不完全的區域，但其孿晶數量和密度已較退火前大為下降。可見，雙向反復彎曲變形使得上、下部累積大量的孿晶和儲能，有利于再結晶，而中部由于累積的變形量和孿晶較少，再結晶驅動力不足，無明顯的再結晶現象，只發生晶粒長大，最終形成兩邊晶粒細小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。

圖1 變形態和退火態樣品上、中和下部的光學組織Fig. 1 Microstructures of top ((a1), (b1)), middle ((a2), (b2)) and bottom ((a3), (b3)) parts of AZ31 Mg alloy sheets after deformation((a1), (a2), (a3)) and annealing ((b1), (b2), (b3)) (ND is normal direction, RD is rolling direction)

2.2 EBSD分析結果

對初始態及退火態樣品的側面(即 RD-ND 面)進行EBSD分析，選取A、B、C、D和E 5個區域進行觀察，依次表示靠近板材上表面、上表面與板材幾何中心處的中間位置、幾何中心處、下表面與板材幾何中心處的中間位置和靠近下表面的組織。為便于明確樣品織構等數據的變化信息，以下分析中涉及到的RD、TD和ND方向均表示板材實際的方向。

圖2所示為初始及退火態樣品A～E區的EBSD取向圖。其中，色彩標記方向為RD方向，{0001}基面與軋制方向垂直的晶粒用紅色表示(見網站電子版)，面與軋制方向垂直(即{0001}面和軋制方向平行)的晶粒分別用藍色和綠色表示。可以看到，原始組織中幾乎所有晶粒的面均垂直于RD方向，且晶粒較大。而退火組織的A、B、D和E區的晶粒已明顯細化，藍色和綠色晶粒減少，紅色晶粒增多，表明部分晶粒的取向相對于變形前發生了近90°的突變，且A和E區的晶粒細化和取向偏轉程度較B和D區更為顯著。C區基本保持變形態組織，晶粒細化效果不明顯，仍有孿晶存在于大晶粒中或貫穿于晶粒間，但也出現了少量桃紅色和紫色晶粒，說明C區部分晶粒發生了取向偏轉。可見，經變形及退火后，越靠近樣品表面的區域，晶粒細化效果越好，取向偏轉程度越大，基面偏轉至垂直于RD方向的晶粒所占比例也越高。

圖2 初始樣品及退火態樣品A～E區的EBSD取向圖Fig. 2 EBSD-orientation maps of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e) and E (f) regions of annealed sample (Red grains―{0001}⊥RD; Blue grains―⊥RD; Green grains―⊥RD, available online)

圖3 初始樣品及退火態樣品A～E區的{0001}、{1 010}和{1 120}極圖Fig. 3 {0001}, pole figures of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e) and E (f) regions of annealed sample (ND showing actual normal direction of sheet, RD showing actual rolling direction of sheet)

圖4 初始樣品及退火態樣品A～E區的〉基面滑移系在RD方向的Schmid因子分布圖Fig. 4 〉 basal slip system’s Schmid factor distribution maps of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e)and E (f) regions of annealed sample in RD

3區域取向因子大于0.4的晶粒比例相對于A區的則顯著上升，達20%以上，并在取向因子為0.5附近形成一個最大的峰值，表明這些區域大部分晶粒的基面滑移系均易開動，且織構變化主要為取向突變，而非隨機化。C區的取向因子呈雙峰分布，分別在 0.1以下和 0.5附近形成峰值，表明C區只有部分晶粒的取向突變至取向因子為0.5的方位，而很大一部分晶粒仍處于硬取向，不利于滑移系的開動。當對初始樣品進行雙向反復彎曲變形及退火再結晶處理，使晶粒偏轉至取向因子為0.5附近的方向，有利于沿RD方向變形時，即可開動更多的滑移系，并在一定程度上抑制壓縮孿晶的產生。鑒于壓縮孿晶是一種常見的鎂合金斷裂源，樣品經該形變熱處理后，將提高鎂合金板材的低溫延性，并避免迅速的失穩斷裂。

3 討論

初始樣品變形6個道次后，上、下部承受了循環的拉、壓應力，累積了大量的壓縮孿晶和拉伸孿晶，呈現不同類型及不同方向的孿晶相互交叉并分割細化原始晶粒的形貌(見圖1(a))。在靜態再結晶過程中，新晶粒主要在壓縮孿晶內部、壓縮孿晶與拉伸孿晶交叉處及拉伸孿晶變體交叉處形成。這是由于壓縮孿晶引起的形變極不均勻，其內部與周圍易發生劇烈的組織和取向變化，成為有效的再結晶形核點[14]。相反，拉伸孿晶界面易于遷移，伴隨的形變較均勻，很難積累應變能，無法有效促進再結晶形核。但是，隨著變形道次的增加，拉伸孿晶不斷累積，并與其變體及壓縮孿晶交叉，在一定程度上可促進再結晶。同時，伴隨上、下部累積應變量的增加而產生的二次孿晶[20]與初始孿晶也會相互交叉，故儲能高且孿晶數量多的上、下部再結晶現象顯著，而累積應變量及孿晶密度低的中部則不明顯，退火后晶粒發生長大。可見，孿生變形及隨后的再結晶退火可協調細化晶粒，這可能使鎂合金在室溫下發生晶界滑動，導致晶粒取向發生變化，進而弱化織構[13]。

鎂合金板材內部的{0001}基面織構使得晶粒的 c軸平行于ND方向，故首次彎曲時上表面(即凸面) 沿RD方向受拉應力作用，相當于沿晶粒c軸壓縮，有利于壓縮孿晶的產生；下表面(即凹面) 受壓應力作用，相當于沿晶粒c軸拉伸，有利于拉伸孿晶的產生[20-21]。由于塑性變形的起始階段不易產生壓縮孿晶，而拉伸孿晶極易產生，并可起到釋放局部應力集中、協調相鄰晶粒間應變不協調性的作用[22]，因此，拉伸孿晶體積分數從上表面至下表面逐漸增大，在產生大量拉伸孿晶的E區組織中，晶粒傾轉至有利取向，并在后續變形過程中，逐漸偏轉至取向因子為0.5的方向；而對于產生各類孿晶皆較少的A區組織，晶粒偏轉程度較小，僅在后續變形過程中，產生大量的壓縮孿晶、拉伸孿晶以及拉伸孿晶變體，因拉、壓孿晶交叉處形變復雜，故形成的新晶粒取向混亂[14-15]；B和D兩區域產生的拉伸孿晶較A區的多，織構變化與E區的相似。因此，A區織構表現為晶粒取向隨機化，而B、D和E3區域則表現為強度降低，取向因子在0.5處形成峰值。對于C區，因累積的孿生變形較少，僅引起部分晶粒傾轉至有利取向，取向因子呈雙峰分布，織構弱化程度小。經6道次變形后，越靠近表面的區域，累積的孿晶越多，孿晶交叉引起晶粒取向突變的程度越大，織構強度下降越明顯；再結晶退火后，織構基本保持變形態樣品的分布情況[13]，即兩邊織構弱、中間織構強。

4 結論

1) AZ31鎂合金板材在423 K雙向反復彎曲時，孿生為主要變形機制。在523 K退火1 000 s后，邊部組織已經完全靜態再結晶，晶粒明顯細化，而中部組織只發生晶粒長大，最終形成兩邊晶粒細小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。

2) 初始樣品經低溫雙向反復彎曲及再結晶退火協調作用后，內部織構得到弱化，并以靠近板材上表面的區域弱化效果為最佳；從板材幾何中心處至兩表面，織構強度逐漸降低，沿板厚方向呈不嚴格的對稱梯度分布。

3) 退火后，靠近板材上表面的區域織構發生弱化和隨機化，靠近板材下表面的區域晶粒取向集中在取向因子為 0.5的方向，而板材幾何中心處僅部分晶粒取向發生偏轉，取向因子呈雙峰分布。

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Texture weakening of AZ31 Mg alloy sheet under bidirectional cyclic bending at low temperature and subsequent annealing

HUO Qing-huan1, YANG Xu-yue1,2, MA Ji-jun1, SUN Huan1, WANG Jun1, GUO Jun-cheng1, QIN Jia1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure and texture evolution in the sheets of AZ31 Mg alloy was studied by bidirectional cyclic bending for 6 passes at 423 K followed by annealing at 523 K for 1 000 s. The deformed and subsequent annealed microstructures were investigated by optical microscopy and EBSD techniques. The results show that twinning is the main deformation mechanism. After annealing at 523 K for 1 000 s, the grains near the surfaces have full recrystallization.Thus, they are obviously refined. But the grains in the middle of the sheet just grow up. Finally, a gradient structure with fine grains in the regions near the surfaces and, in contrast, the coarse grains in the center of the sheet are induced. The texture in the annealed sample is weakened. The texture intensity decreases gradually from the center of the sheet to the surfaces, and has a relaxed gradient distribution along the thickness direction. The texture of the regions near the upper surface is weakened and randomized. Near the lower surface, the crystal orientation focuses on the direction that Schmid factor is 0.5. However, only a few grains tilt in the center of the sheet, in which the Schmid factor has a bimodal distribution.

magnesium alloy; bidirectional cyclic bending; twin; grain refinement; texture weakening

TG 146.2

A

1004-0609(2012)09-2492-08

國家重點基礎研究發展計劃資助項目(2013CB632204)；國家自然科學基金資助項目(51071182)

2011-08-02；

2012-01-09

楊續躍，教授，博士；電話：0731-88879195；E-mail: yangxuyue@mail.csu.edu.cn