垂直晶界銅雙晶的拉伸變形行為

李發東，李玉龍，索 濤，湯忠斌，郭亞洲

(西北工業大學 航空學院，西安 710072)

垂直晶界銅雙晶的拉伸變形行為

李發東，李玉龍，索 濤，湯忠斌，郭亞洲

(西北工業大學 航空學院，西安 710072)

利用數字圖像相關法研究了垂直晶界銅雙晶試樣的拉伸變形行為，獲得了拉伸過程中試樣表面的全場變形分布。結果表明：試樣整體變形呈“雙頸縮”現象，試樣表面的應變分布不均勻，晶界附近的應變水平低于晶粒內部的，試樣總是在軟取向的晶粒內首先發生塑性變形并斷裂。借助掃描電鏡(SEM)原位拉伸實驗觀察到在拉伸過程中滑移帶不能穿過晶界。以上結果說明，銅雙晶試樣拉伸變形行為與組元晶粒的晶體取向和晶界的屬性有關，軟取向的晶粒更容易發生塑性變形，而大角度晶界在拉伸過程中具有強化效應，對晶粒的滑移變形有阻礙作用。

銅雙晶；晶界；連鑄單晶銅；數字圖像相關法；微拉伸

在過去的數十年里，為了揭示晶界在雙晶體塑性變形中的影響，研究人員努力發現了許多研究方法。這些方法大致可以歸為兩類：一類是通過試驗方法來研究晶界效應；另一類則是建立各種本構模型通過數值模擬來研究晶界的影響[1]。雙晶的力學行為是理解晶界特性的基礎[2]。研究中所采用的雙晶體可以分為如下3類：1) 平行晶界雙晶體(晶界平行于載荷方向)；2) 垂直晶界雙晶體(晶界垂直于載荷方向)；3) 傾斜晶界雙晶體(晶界與載荷方向成一定傾角)。鄒風雷等[2-3]對連鑄單晶銅平行晶界雙晶體試樣進行了拉伸試驗和原位觀察，發現在拉伸過程中滑移線很容易穿過小角度晶界，晶界沒有對滑移變形起阻礙作用。ZIEGLER等[4]對鉭垂直晶界雙晶體進行了單軸壓縮試驗，結果表明，晶界對變形局部化有很強的約束作用。SU等[5]對取向差不同的Ni3Al“重合位置點陣”Σ3垂直晶界雙晶體微小試樣進行了拉伸試驗，深入研究了晶界的幾何特征與試樣宏觀力學特性之間的關系，結果表明，晶界在試樣變形過程中具有強化作用，但晶界并非在任何情況下都對滑移變形起阻礙作用，只有當兩個晶粒具有共同的主滑移系時，滑移變形才能穿過晶界。張哲峰等[6-10]也對銅雙晶在循環載荷下的力學行為進行了大量研究。研究了平行晶界和垂直晶界銅雙晶體的循環變形行為，他們發現滑移帶很容易穿過小角度平行晶界，而大角度平行晶界和大角度垂直晶界都阻礙滑移變形。在數值計算方面，CHEN等[11]建立了垂直晶界雙晶體三維各向異性有限元模型，分析了銅雙晶體的應變及分解切應力的分布。其計算結果顯示，在較硬的晶粒內部，晶界附近的應變比遠離晶界處的大，而在較軟的晶粒內部，晶界附近的應變比遠離晶界區域的小。FENG等[12]的垂直物理晶界雙晶體拉伸變形有限元模擬結果顯示，在均勻變形階段，晶界附近存在應力和應變集中，在非均勻變形階段，試樣變形呈“雙頸縮”現象，觀察到晶界強化效應，在晶界附近應變水平較低，而在兩個晶粒頸縮區域的應變水平很高。另外，采用分子動力學來建立雙晶體模型研究晶界效應的也很多[13-16]，尤其以“重合位置點陣”模型較為常見，分子動力學模擬的好處是可以直接觀察原子的運動，從而可以在原子尺度上研究晶界的特性[13]。

綜上所述，雙晶粒試樣的變形不僅與晶粒的取向有關，而且與材料的特性有關，是一個不均勻的復雜變形場。全場位移場和應變場只有數值模擬的結果，未見有實驗結果的報道。為此，本文作者以銅雙晶體為對象進行單軸拉伸試驗，利用數字圖像相關法來測量試樣全場的位移場和應變場，并進行原位拉伸試驗，觀察晶界附近形貌的變化，從而進一步研究晶界和晶粒在塑性變形中所起的作用。

1 數字圖像相關法的基本原理

數字圖像相關法是通過處理被測對象表面變形前后的數字圖像來獲得位移和應變信息的測量方法，由于其具有非接觸性和測量精度高等特點，目前已廣泛應用于實驗固體力學領域[17-18]。通常將變形前的圖像稱為“參考圖像”(Reference image)，變形后的圖像稱為“變形后圖像”(Deformed image)。首先需要在參考圖像中定義計算區域。計算區域進一步被均勻分解為虛擬網格，通過計算每個網格節點的位移而得到全場位移信息。數字圖像相關法的基本原理在于對變形前后兩幅圖像中的相同像素點進行追蹤或匹配，如圖 1所示。為了計算圖中P點的位移，在參考圖像的計算區域(Region of interest，ROI)內選擇一個以P(x0，y0)為中心的正方形參考子區域(Reference subset)，該區域包含(2M+1)×(2M+1)個像素。該子區域就用于在變形圖像中追蹤P點相應的位置。選擇一個正方形子區域而不是一個單一像素點來進行追蹤和匹配，會在更大范圍內比較灰度的變化，這將使子區域之間更容易識別和區別出來，從而在變形后的圖像中能唯一確定子區域。

圖1 正方形參考子區域變形前后示意圖[18]Fig.1 Schematic illustration of reference square subset before deformation (a) and target (or deformed) subset after deformation (b)[18]

為了衡量參考子區域與變形子區域的相似程度，必須預先定義相關函數作為評價準則。匹配的過程則通過尋找相關系數分布的峰值來完成。一旦相關系數的最大值被找到，目標子區域(Target subset)的位置也就確定了。參考子區域中心到目標子區域中心的距離就形成了平面內的位移向量(Displacement vector)，如圖1(b)所示。相關函數有很多，文獻多采用歸一化的最小平方距離函數(Zero-normalized sum of squared differences，ZNSSD)[19]：

其中：

式中：f(x, y)和g(x, y)分別是參考和目標子區域的灰度值。與其他相關函數相比，該相關函數的相關峰全場唯一且尖銳，因而能更準確地尋找到整個搜索區域的相關系數極值。對目標子區域的灰度值進行線性變換后得 g′(x′, y′)=ag(x′, y′)+b，其中：a 和 b 為常數，再用ZNSSD函數計算得到的相關系數將不發生改變，所以，ZNSSD函數具有很強的抗噪音能力，且對于照明光線線性偏移不敏感[18-19]。

在得到了離散的x和y方向的位移場U和V后，通過逐點局部最小二乘法(Pointwise local least squares algorithm)來計算位移的偏導數，即應變。由于擬合過程包含噪音的去除，因此，所得到的應變精度較直接差分法的有顯著提高。對x和y方向位移場局部子區域中的離散數據u和v用二維一次多項式進行擬合，則有

得到擬合多項式的系數后，在小變形情況下的柯西(Cauchy)應變分量為

然后，將局部子區域移動到下一個數據區域，計算新的數據子區域內的中心點平滑和求導結果，直至求出全場水平方向應變場εx和豎直方向應變場εy。有關數字圖像相關法的具體細節可進一步參閱文獻[18-21]。

2 實驗

2.1 試樣制備

本研究所用銅雙晶體取自純度為 99.97%的連鑄單晶銅棒，而連鑄單晶銅具有高度定向性的縱向晶粒[22]。取樣時，首先將直徑為8 mm的銅棒橫截面拋光腐蝕，在金相顯微鏡下找到兩個相鄰且較大的晶粒，如圖 2(a)所示，然后，從圖示白色虛線位置處沿縱向將銅棒切開。對剖面進行金相腐蝕后得到銅棒縱向截面的組織形貌，如圖2(b)所示，再用慢走絲線切割機在截面上割取銅雙晶拉伸試樣，試樣標距段寬度為0.5 mm，長度為2 mm。先割取厚度為0.6 mm的試樣，然后用 1000#砂紙打磨試樣上下表面，使試樣厚度均勻減薄至 0.3 mm，這樣可以改善試樣表面粗糙度，減小線切割加工痕跡對實驗結果的影響。用于原位拉伸的試樣，表面則需再進行拋光和腐蝕，以顯示出晶界，所得試樣如圖2(b)中附圖所示。

圖2 垂直晶界銅雙晶試樣的取樣示意圖Fig.2 Schematic diagrams of preparation of copper bicrystal specimen with perpendicular grain boundary: (a) Cross-section;(b) Longitudinal cross-section

2.2 雙晶試樣晶粒取向的測定

為了確定試樣幾何方向與晶體方向的關系，采用電子背散射衍射(Electron backscattered diffraction,EBSD)技術測定了試樣兩晶粒的晶體取向。EBSD試樣即從圖2(b)銅棒縱向剖面上得到：對剖面先進行機械拋光，再進行電解拋光，以消除表面應力。電解拋光的電解液為825 mL HPO3+ 175 mL 蒸餾水，電解電壓2 V，拋光時間3 min。EBSD分析在裝有牛津儀器INCA Crystal EBSD系統的Zeiss Supra 55掃描電鏡上進行。圖2(b)中x0代表軋向，y0代表橫向，z0代表法向。為便于分析，定義圖中左邊的晶粒為A，右邊晶粒為 B。雙晶試樣的幾何方向與晶體學取向如表 1所列。經測算，兩個晶粒的取向差為35.9°，晶界屬大角度晶界。

表1 雙晶試樣的幾何方向與晶體學取向Table1 Geometric direction and orientation of bicrystal specimen

2.3 實驗過程

實驗在室溫環境下進行，實驗裝置簡圖如3所示，采用Instron 5848微拉伸試驗機進行單軸拉伸加載。試驗機載荷傳感器分辨率為 1×10-5N，最大載荷為2 kN，位移傳感器分辨率為0.01 μm。采用臺大恒DHHV1303UM數字攝像機，分辨率為1 280 pixel×1 024 pixel，鏡頭為Computar MLM-3XMP變焦微距鏡頭。利用磁性底座將攝像機固定在基座上面，以保證攝像機光軸與試樣表面垂直。同時用一臺冷光源作為照明補充。為了增加圖像散斑場的平均灰度梯度[23]，先在試樣表面噴涂油漆制造白色背底，再用霧化器在表面噴涂直徑為0.5 μm的黑色碳素墨水顆粒。

圖3 實驗裝置簡圖Fig.3 Schematic experimental setup

實驗時，沿y0方向進行單軸拉伸，即拉伸方向平行于晶粒 A 的[5—01]方向和晶粒B的[021—]方向。試樣裝夾時晶粒A在下，晶粒B在上。加載時，試驗機橫梁的移動速度為0.03 mm/min，對應的應變率為2.5×10-3s-1，處于準靜態拉伸范圍。試驗機橫梁每移動20 μm記錄一張圖像。典型的試樣表面散斑場如圖 4所示，圖4(a)所示為試樣變形前的圖像，圖 4(b)所示為變形后的圖像。以變形前的圖像為參考圖像，以加載過程中記錄的圖像為變形后的圖像，采用數字圖像相關(DIC)技術確定試樣表面的位移場和應變場。圖4(a)白色邊框所圍區域為計算區域，定義水平向右方向為x正向，豎直向上為y正向。

圖4 試樣表面圖像Fig.4 Images of specimen surface: (a) Undeformed image(Image000), region enclosed by white frame is region of calculation; (b) Image040, σ=77.7 MPa

另一方面，為了觀察晶界附近組織形貌的變化過程，將拋光腐蝕過的雙晶試樣置于Zeiss Supra 55掃描電鏡下進行原位拉伸試驗。拉伸速率與前面的拉伸試驗速率一致。在拉伸過程中，利用掃描電鏡對晶界附近拍照。

3 結果

圖5所示為4個不同試樣的拉伸宏觀名義應力—應變曲線。其中，宏觀名義應變為試驗機橫梁位移除以試樣標距段長度，宏觀名義應力則按下式計算：

式中：F代表載荷；A代表試樣初始截面積。由圖 5可以看到：4個試樣的名義應力—應變曲線重合得較好，這一方面說明了試驗時所夾持試樣軸線和拉伸方向的一致性較好，另一方面也證明了本研究所采用的實驗方法是可行的。

圖5 4個試樣的宏觀名義應力—應變曲線Fig. 5 Nominal stress—strain curves of four samples

圖6 所示為試樣3在不同的應力水平下y方向的應變場εy。由圖6可以看出：整個計算區域內εy是不均勻的，特別是晶粒A和B在整個變形過程中的應變場明顯不同，且隨著變形的增大，晶粒A和B變形的差異越來越大，而晶界附近的應變在整個變形過程中始終很小。圖7所示為計算區域中心線上各點的應變εy隨時間的變化趨勢。從圖7可以看出：兩個晶粒各自表現出不同的變形局部化，且晶粒B的應變始終比晶粒A的大，而晶界處的應變低于兩個晶粒內部的應變。圖8所示為圖7中3條實線位置的應變—時間曲線以及載荷—時間曲線。由圖8可以看出：在拉伸過程的最后階段，載荷下降，晶粒A局部應變呈水平線，表明晶粒A已不再變形，而晶粒B的局部應變則繼續增加。

為了比較兩個晶粒力學行為的差異，圖9給出了圖7中晶粒A和B實線位置的局部應力—應變曲線。這里需要說明的是，圖9中晶粒B的應力—應變曲線上a～f 6個狀態分別對應圖6中(a)～(f) 6個變形時刻。從圖6和9中可以看出：晶粒B更容易變形，當試樣的宏觀名義應力達到60.8 MPa(圖9中c點)時，晶粒B中形成一個與載荷方向成50°夾角的高應變區(見圖6(c))。而此時晶粒A仍然處在彈性變形階段，整個晶粒內的變形場分布較均勻，直至宏觀名義應力達到63 MPa時，晶粒A才發生屈服，之后在其內部也出現了一個與載荷方向成45°夾角的高應變區(見圖6(d))。此時，對應試樣的橫向(即x方向)位移場如圖10所示。由圖10可以看到：x方向位移場Ux呈“雙頸縮”型，晶粒B的頸縮比晶粒A的大，而晶界處x方向的位移小于晶粒內部的位移。當宏觀名義應力應力達到 108 MPa時(圖9中e點)時，由于晶粒B的頸縮程度較為嚴重，導致載荷開始下降，這不足以維持晶粒A繼續變形，故隨后晶粒 A中各點的應變保持不變(見圖6(f))。與之不同的是，晶粒B則繼續變形。這種趨勢在圖8所示的應變—時間曲線中也很容易看出來，在拉伸過程的最后階段，晶粒A的局部應變達到40%以后就不再增大，甚至在彈性卸載的作用下略微減小，而晶粒B的局部應變則繼續增加，直到應變達到117%被拉斷為止。

圖11所示為試樣的斷口宏觀形貌。由圖11可以看到：試樣在晶粒B的高應變處斷裂，且斷口傾斜角大約為45°。此外，晶粒A也有局部頸縮現象。

4 討論

銅雙晶試樣只包含兩個晶粒，試樣的變形也就是兩個晶粒的變形。由前面的實驗結果可知：在拉伸過程中兩個晶粒的變形不同，造成這種力學行為差異的根本原因是晶粒A與B取向的不同以及兩個晶粒之間的晶界。就單個晶粒而言，其變形行為應符合施密特(Schmid)定律。本研究中，載荷方向為沿著晶粒A的[5—01]和晶粒 B[021—]方向。通過晶體學分析，計算出拉伸時兩個晶粒各滑移系的取向因子，結果如表2所列。由表 2可以看出：兩個晶粒的最大取向因子分別為0.471 1(晶粒A)和0.489 9(晶粒B)。很顯然，晶粒B的取向因子比晶粒A的大，因而晶粒B比較軟，更容易發生塑性變形，這與前面的實驗結果相吻合。

圖6 不同應力水平時試樣3在y方向的應變場εyFig. 6 Strain fields εy of sample 3 in y direction under different stress levels: (a) σ=24 MPa; (b) σ=40.6 MPa; (c) σ=60.8 MPa;(d) σ=77.7 MPa; (e) σ=108 MPa; (f) σ=103.3 MPa

圖7 計算區域中心線上的應變—時間的變化曲線Fig.7 Strain—time curve of middle line in calculated area

圖8 晶粒A和B的局部應變—時間曲線及載荷—時間曲線Fig. 8 Local strain—time and load—time curves of grains A and B

圖9 晶粒A和B的局部應力—應變曲線Fig. 9 Local stress—strain curves of grains A and B

圖10 σ=77.7 MPa時試樣在x方向的位移場UxFig. 10 Displacement field Ux of specimen in x direction at σ= 77.7 MPa

圖11 試樣的斷口宏觀形貌Fig. 11 Macrostructure of fractured specimen

圖 12(a)和(b)所示分別為原位拉伸實驗前后試樣表面晶界附近的微觀形貌。對比拉伸前后晶界附近的微觀形貌可以看出：拉伸后晶界兩側的晶粒表面出現大量平行的滑移帶，且兩個晶粒各自的滑移帶在晶界處終止。SU等[5]提出，只有當晶界兩邊的晶粒具有共同的主滑移系時，滑移才可能容易地穿過晶界，得到均勻的塑性變形，否則晶界都會對滑移變形產生阻礙作用。本研究中雙晶試樣兩個晶粒的取向差為35.9°，且從晶體學分析及SEM觀察結果(見圖12)來看，晶界兩側的晶粒沒有共同的主滑移系，因此，晶界會對塑性變形產生阻礙作用。

表2 晶粒A和B在各個滑移系上的取向因子Table2 Schmid factors of grains A and B in all slip systems

圖12 銅雙晶的原位拉伸SEM像Fig. 12 SEM images of copper bicrystal in-situ tensile: (a) Before tension; (b) After tension

5 結論

1) 采用數字圖像相關法獲得了垂直晶界銅雙晶單軸拉伸過程中的全場變形。

2) 晶界對塑性變形具有強化作用，晶界及其附近的應變水平一直很低。

3) 晶體取向分析及掃描電鏡原位拉伸試驗結果表明：本研究所用銅雙晶拉伸試樣的晶界為大角度晶界，在拉伸過程中，大角度垂直晶界對滑移變形有阻礙作用，使滑移帶不能穿過晶界，導致試樣變形不均勻，整體變形呈現出“雙頸縮”現象。

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Tensile deformation behavior of copper bicrystal with perpendicular grain boundary

LI Fa-dong, LI Yu-long, SUO Tao, TANG Zhong-bin, GUO Ya-zhou
(School of Aeronautics, Northwestern Polytechnical University, Xi’an 710072, China)

The tensile deformation behavior of a copper bicrystal with a perpendicular grain boundary was investigated using digital image correlation (DIC) method, and the whole field deformation distribution on the specimen surface during the tensile test was obtained. The results show that the specimen is deformed in the “double necking” shape. The strain distribution on specimen surface is inhomogeneous, and strain level at the grain boundary is lower than that in the interior of grains. The specimens fracture within the grain with soft orientation. The in-situ tension by scanning electron microscopy (SEM) indicates that slip bands cannot pass through the grain boundary. The above results suggest that the tensile deformation behavior of the copper bicrystal is determined by the orientation of each grain and the property of grain boundary. The grain with soft orientation tends to deform plastically and fracture first. Large-angle grain boundary can impede slip bands and hence strengthen the material.

copper bicrystal; grain boundary; continuous casting single crystal copper; digital image correlation (DIC)method; micro-tensile

TG115.5; TG146.1

A

1004-0609(2012)05-1283-09

國家自然科學基金資助項目(10932008，10902090)；西北工業大學基礎研究基金資助項目(JC201001)；111計劃資助項目(B07050)

2011-10-12；

2012-01-13

李玉龍，教授，博士；電話：029-88494859; E-mail: liyulong@nwpu.edu.cn

(編輯 陳衛萍)