蒼術香連散中蒼術及木香薄層鑒別方法研究

王亞芳，宋興宇，周艷飛，閆小峰，李應超，李偉革

(北京市獸藥監察所，北京 100107)

蒼術香連散由黃連、蒼術、木香三味中藥組成，具有清熱燥濕的功能，廣泛用于腸黃、下痢和濕熱泄瀉。為《中華人民共和國獸藥典》(2010年版)收載品種。在目前的質量控制方法中，收載了3味中藥的顯微特征鑒別和黃連的薄層鑒別方法。為了完善本產品的質量控制方法，提高產品質量標準，本文對方中另外兩味中藥蒼術及木香的薄層鑒別方法進行了研究。結果表明所建立的方法簡單、快速、靈敏，可以作為該散劑的質量控制標準。

1 儀器與試藥

瑞士卡瑪ATS4型全自動點樣儀，瑞士卡瑪Reprostar3薄層呈像系統，層析缸。

蒼術香連散樣品(自配，藥材均購自同仁堂藥店)，蒼術對照藥材(批號:Z0030707，中國獸醫藥品監察所)，木香對照藥材(批號:120921-201008，中國食品藥品檢定研究院)，去氫木香內酯對照品(批號:111525-201008，中國食品藥品檢定研究院)，硅膠G薄層板(①批號:0502055，德國 MN;②批號:20070807，煙臺化學工業研究所)，所用試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 蒼術香連散中蒼術的薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取樣品2 g，加甲醇10 mL，超聲15 min，濾過，取濾液備用。

2.1.2 對照藥材溶液的制備 取蒼術對照藥材1 g，按照2.1.1 項下的方法制備。

2.1.3 蒼術陰性對照溶液的制備 取缺蒼術的樣品2 g，按照2.1.1項下的方法制備。

2.1.4 薄層鑒別 吸取上述三種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)-丙酮(9∶2)為展開劑，展開、取出、晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，觀察結果。

2.1.5 結果 供試品色譜中，在與蒼術對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的污綠色斑點(蒼術素)。陰性對照無干擾，圖譜見圖1

圖1 蒼術的TLC

2.2 蒼術香連散中木香的薄層鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取樣品2.5 g，加甲醇10 mL，超聲30 min，濾過，取濾液備用。

2.2.2 對照品溶液的制備 取去氫木香內酯對照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液。

2.2.3 對照藥材溶液的制備 取木香對照藥材0.5 g，按照2.2.1 項下的方法制備。

2.2.4 木香陰性對照溶液的制備 取缺木香的樣品2.5 g，按照 2.1.1 項下的方法制備。

2.2.5 薄層鑒別 吸取上述四種溶液各1 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，觀察。

2.2.6 結果 供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。圖譜見圖2。

3 討論

3.1 在蒼術的TLC實驗中，對不同的點樣量進行了篩選，分別點樣6、4、2、1 μL，結果顯示，點樣量為2 μL時斑點顏色清晰、大小適宜、分離度好。

3.2 在木香的TLC實驗中，對不同的顯色劑進行了篩選實驗，分別噴以1%香草醛硫酸溶液和10%硫酸乙醇溶液，結果顯示，噴1%香草醛硫酸溶液，主斑點顯藍色;噴10%硫酸乙醇溶液，主斑點顯粉紅色。二者顯示的斑點均清晰，重現性好。考慮到顯色劑配制及使用過程中的腐蝕性和刺激性，最后選用更環保的10%硫酸乙醇溶液作為本實驗的顯色劑。

圖2 木香的TLC

3.3 以上實驗均用進口薄層板和國產薄層板進行了對比實驗，呈現良好的效果，說明本方法有較強的耐用性。

3.4 在《中華人民共和國獸藥典》(2010年版)中，蒼術香連散的質量標準收載了方中三味藥的顯微特征和黃連的薄層鑒別方法，本法研究了方中另外兩味藥蒼術和木香的薄層鑒別方法，使該標準更加完善。另外，TLC法不僅能夠定性，還能夠提供半定量的作用，對該產品的質量控制水平提升有重要意義。

［1］中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典二○一○年版二部［S］.

［2］溫金蓮，唐 睿，周 清，等.腸炎清合劑的質量控制方法研究［J］.藥物分析雜志，2011，31(7):1397-1401

［3］余 琰，魏舒暢，韓 濤，等.奇應內消巴布劑定性定量方法研究［J］.藥物分析雜志，2012，32:132-135.