當歸的指紋圖譜和Q-TOF-MS質(zhì)譜聯(lián)用研究*

★ 羅丹 劉智華 潘純國 朱根華＊＊ (.江西中醫(yī)學院現(xiàn)代中藥制劑教育部重點實驗室 南昌330004;.江西省腫瘤醫(yī)院 南昌33009)

當歸為傘形科植物當歸Angelica Sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，藥用歷史悠久，歷代本草均有記載，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，謂之“當歸味溫，主呢逆上氣”被列為中品。主產(chǎn)于我國甘肅崛縣和宕昌，另外云南、四川、陜西、湖北等地亦有種植。當歸性甘、辛、溫，入肝、心、脾經(jīng)。具補血，活血，調(diào)經(jīng)，潤腸之功效［1－4］。，應(yīng)用 HPLC 法建立當歸的指紋圖譜，并對當歸中的8種成分進行了定性研究，為建立其質(zhì)量標準的提供實驗依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1200型高效液相色譜儀(DAD檢測器、自動進樣器、柱溫箱);ChemStation工作站(Agilent科技有限公司，美國)，中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(國家藥典委員會，2004A版)，Millipore-Q超純水儀(Millipore Corporation，美國)，KQ-700DE型數(shù)控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)，BS224S型電子天平(賽多利斯，北京)。美國Waters ACQU ITY UPLC/Q-TOF-MS系統(tǒng)，采用電噴霧電離(ESI)，二元高壓泵、在線脫氣裝置、自動進器、柱溫箱和TUV檢測器。數(shù)據(jù)采集與處理采用Masslynx 4.1軟件。甲醇為色譜純(美國，TED I A公司)，甲酸為色譜純(美國，DIMA公司)，水為超純水器所制 (德國，Sartorius公司)。

1.2 試藥

甲醇(色譜純、默克公司)，乙酸(色譜純，Dikma)，超純水自制，實驗中當歸藥材來自于甘肅。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

Phenomenex luna C18色譜柱(4.6 mm × 250 mm，5μm);流動相:采用梯度洗脫，A相0.5%的乙酸水溶液，B相為乙腈;流速:1 ml/min，DAD檢測器，柱溫25°C線性洗脫程序見表1。采用二極管陣列檢測器對檢測波長進行了考察，分別記錄波長在210、270、330 nm的色譜圖。結(jié)果在270 nm處各色譜峰均有較好的紫外吸收，色譜信息最為豐富，并且分離度較好，可使主要色譜峰基本達到基線分離，分離效果較好，如圖1。……