雙標記13C，15N3－呋喃妥因的制備

徐建飛，杜曉寧，王 偉，張 彰

（1.上海大學 環境與化學工程學院，上海200444； 2.上海化工研究院 上海穩定同位素工程技術研究中心，上海200062）

雙標記13C，15N3－呋喃妥因的制備

徐建飛，2，杜曉寧2，王 偉2，張 彰1＊

（1.上海大學 環境與化學工程學院，上海200444； 2.上海化工研究院 上海穩定同位素工程技術研究中心，上海200062）

以雙標記13C，15N3－氨基脲為原料，先與苯甲醛縮合，繼而與氯乙酸乙酯取代、環化，再經鹽酸水解反應后與5－硝基糠醛二乙酯反應，最終制得雙標記13C，15N3－呋喃妥因.產物經紅外光譜、高效液相色譜及質譜表征.結果表明，所選用的合成路線反應條件溫和，產物總收率高于60%，且同位素豐度不下降；目標產物的化學純度＞99.0%，13C同位素豐度＞98%，15N同位素豐度＞99%.

氨基脲；13C；15N；雙標記呋喃妥因；制備

呋喃妥因，化學名為1－｛［（5－硝基－2－呋喃基）亞甲基］氨基｝－2，4－咪唑烷二酮，最初由美國 Norwich Eaton制藥公司研制［1］，屬硝基呋喃類廣譜抗菌藥物.早期曾被廣泛用作動物飼料添加劑，后發現其具有較強的細胞誘變性和動物致癌毒性［2］，因而在飼料生產中遭到全面禁用［3］.另外，鑒于呋喃妥因也能作為化妝品添加劑，為避免含有此類藥物的化妝品給消費者帶來危害，我國《化妝品衛生規范》［4］中明確規定這種藥物在化妝品中為禁用物質.為了對飼料和化妝品中的呋喃妥因進行檢驗，常需使用雙標記13C，15N3－呋喃妥因作為內標物，通過同位素稀釋質譜法（IDMS）［5－6］進行定量的分析測定.

目前，同位素標記的呋喃妥因合成方法還未見報道，但非標記呋喃妥因的制備方法主要有以下兩種：1）JULIAN等［7］采用呋喃與1－氨基海因反應，中間體再經混酸硝化后，即得呋喃妥因；……