紫外分光光度法測定煙酸片含量

文麗麗，張立升，呂文軍

(1.黑龍江省黑河市藥品檢驗所，黑龍江黑河164300;2.黑龍江省黑河市第一人民醫院，黑龍江黑河164300)

煙酸是臨床上應用廣泛的維生素類藥物，用于防治糙皮病等煙酸缺乏病。也用作血管擴張藥，治療高脂血癥。煙酸片質量標準收載于《中國藥典》2010年版二部，標準中含量采用的是氫氧化鈉(0.1mol/L)滴定的方法[1］，滴定的測定方法人為因素比較多，不同人操作結果差異比較大，而原標準中鑒別項下為紫外分光光度法，故嘗試以此方法來檢測含量，為更好的保證該藥有效性提供有力依據。

1 儀器與試藥

UV-2100紫外分光光度計(日本島津);AE240電子天平(瑞士METTLER)，煙酸對照品(批號100434-200301，中國藥品生物制品檢定所)，所有試驗用水均為純化水。

2 實驗方法與結果

2.1 溶液的制備

2.1.1 對照品溶液的制備:精密稱取煙酸對照品12.09mg置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.1.2 供試品溶液的制備:取煙酸片20片(標示量為100 mg)，精密稱定，研細，精密稱取0.106 7 g(約相當于煙酸100 mg)，置100mL量瓶中，加水70mL，振搖15min，使煙酸溶解后，加水稀釋到刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，作為供試品溶液。

2.1.3 測定波長的確定:按《中國藥典》2010年版二部煙酸的鑒別規定，精密量取煙酸對照品溶液5mL，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1 mL約含20μg的溶液，在200～400 nm波長范圍內進行紫外光譜掃描，結果表明，煙酸的最大吸收波長為262 nm，故選擇262 nm為測定波長。

2.2 線性關系試驗:取煙酸對照品溶液，分別精密量取3、4、5、6、7 mL，置 25 mL 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長處測定，結果表明，煙酸在14.51～33.85 μmg濃度范圍內吸光度線性關系良好，回歸方程為A=0.0254-1.832C(mg/mL)，r=0.997。

2.3 加樣回收率試驗[2］:取煙酸對照品 50.20 mg，置于 50 mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，取已知含量的煙酸片細粉，精密稱取適量(約相當于葉酸100 mg)，共稱9份，分別置100mL量瓶中，向其中的3份分別加入對照品貯備溶液10mL，分別精密稱取一定量的對照品置另外的6份中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液在262 nm波長處測定吸光度，計算回收率為99.5%，RSD為0.56(n=9)。

表1 回收率測定結果 (n=9)

2.4 重復性試驗:精密稱取煙酸片供試品6份，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長處測定吸光度，6份樣品的含量RSD為0.41%。

2.5 溶液穩定性試驗:取重復性試驗所用樣品溶液1份，分別在0、1、2、3、4 h 時依法測定吸光度，吸光度的 RSD=0.3%，結果表明溶液在4 h內穩定。

3 樣品測定

精密量取煙酸對照品溶液和供試品溶液各5 mL，分別置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，在262 nm波長處測定吸光度，將所得結果與原標準比較，結果見表2。

表2 樣品測定結果 (%)

4 討論

4.1 本文采用紫外分光光度法測定煙酸含量，線性關系的測定、回收率試驗、溶液穩定性試驗和重復性試驗結果表明，方法的重現性好，測定結果準確。

4.2 排除了滴定法可能產生的不同操作者之間的人為誤差，提高了結果的可信性。

[1]中華人民共和國藥典委員會.中國藥典.2010年版二部[S］.

[2]吳秀生，張爽，張麗媛，等.紫外可見分光光度法測定維生素B1 含量[J］.黑龍江醫藥，2011，2(3):170-171.