往復擠壓Mg-4Al-4Si鎂合金的顯微組織與力學性能

宋佩維

(陜西理工學院 材料科學與工程學院，漢中 723003)

往復擠壓Mg-4Al-4Si鎂合金的顯微組織與力學性能

宋佩維

(陜西理工學院 材料科學與工程學院，漢中 723003)

研究往復擠壓對Mg-4Al-4Si (AS44)合金顯微組織和性能的影響。結果表明：往復擠壓顯著地細化晶粒，改善組織的均勻性；往復擠壓4道次和8道次后，Mg2Si顆粒尺寸由鑄態下的約 120 μm分別減小至3和2 μm，α-Mg基體晶粒尺寸由鑄態下的約50 μm分別減小至9和8 μm，形成了較為細小、彌散分布的Mg2Si顆粒和細小的等軸晶組織。合金的力學性能隨往復擠壓道次的增加而顯著提高，擠壓8道次時，合金的極限抗拉強度、屈服強度和伸長率分別達到251.7 MPa、210.5 MPa和14.8%，與鑄態合金相比，上述力學性能指標分別提高了131.3%、191.1%和469.2%；擠壓態合金拉伸斷裂形式為微孔聚合型韌性斷裂。

Mg-4Al-4Si鎂合金；往復擠壓；組織細化；力學性能

Abstract:Effects of reciprocating extrusion (RE) on microstructures and mechanical properties of Mg-4Al-4Si (AS44)alloy were investigated. The results show that the microstructures of the alloy are refined and uniformed obviously by RE.After RE for 4 passes and 8 passes, the as-cast Mg2Si particle sizes decrease from about 120 μm to 3 and 2 μm,respectively, the as-cast α-Mg grain sizes decrease from about 50 μm to 9 and 8 μm, respectively. The fine equiaxed grains are formed with homogeneous distribution of fine Mg2Si particles. The mechanical properties of alloy are improved obviously with increasing the RE passes. After RE 8 passes, the ultimate tensile strength, yield strength and elongation of alloy reach 251.7 MPa, 210.5 MPa and 14.8%, respectively. The previous mechanical data are increased by 131.3%, 191.1% and 469.2% compared with as-cast AS44, respectively. The fracture forms of RE alloy are ductile rupture.

Key words:Mg-4Al-4Si magnesium alloy; reciprocating extrusion; microstructure refine; mechanical property

近年來，節能與減排日益受到重視，追求輕量化、高性能已成為航空航天及汽車制造業發展的必然趨勢。鎂合金作為最輕的金屬結構材料，具有密度低、比強度和比剛度高、導熱性好、電磁屏蔽效果佳、易回收、資源豐富等優點，在汽車、航空航天和電子產品等領域有著廣闊的應用前景[1?4]。但是，由于鎂合金強度低、抗蠕變性能差、塑性差和耐蝕性差等原因，使其應用范圍受到一定的限制[5]。與鋼鐵和鋁合金在工程中的應用相比，鎂業的應用規模只有鋁業的1/50、鋼鐵工業的1/160[6]。因此，研究與開發高性能鎂合金，擴大其應用范圍已成為當務之急。其中，開發蠕變抗力較高的耐熱鎂合金是目前研究的熱點之一。

Mg-Al-Si合金是20世紀70年代德國大眾汽車公司開發的壓鑄耐熱鎂合金。當溫度為170 ℃ 時，AS41的蠕變強度比AZ91和AM60的高，具有良好的伸長率、屈服強度和抗拉強度，可應用于汽車發動機的變速箱、電動機架等。該合金具有良好高溫性能的主要原因是在晶界處形成細小彌散分布的穩定析出相Mg2Si。因此，它具有高熔點(1 085 ℃)、低密度(1.9 g/cm3)、高彈性模量等[7]特點。然而，這種合金只能采用壓鑄，而不能采用砂型或金屬型鑄造，因為在較慢的冷速下，脆性Mg2Si 相呈粗大的漢字狀，極大地降低材料的伸長率和抗拉強度，惡化力學性能[8]。因此，如何細化Mg2Si相顆粒是提高這類合金性能的關鍵。采用微合金化[8?10]、快速凝固[3]技術細化組織；此外，還有采用機械合金化、熱擠壓和粉末冶金等方法細化含Si鎂合金。盡管上述方法在細化組織、提高性能方面取得了效果，但也存在不足。如合金化會使材料的抗腐蝕性能下降，且細化能力有限；快速凝固在制備大體積塊材方面有較大的困難；機械合金化、熱擠壓和粉末冶金方法存在工序多、污染和氧化嚴重等缺點[11]。作為大塑性變形技術的往復擠壓工藝[12?13]是一種新的獨特的晶粒細化方法，可以直接對不同初始狀態的材料進行往復擠壓，其特點是材料在進行正擠壓的同時又受到鐓粗變形，擠壓前后試樣的形狀保持不變，可往復多次進行擠壓變形，產生較大的累積應變，使基體組織發生動態再結晶而細化，得到超細的等軸晶組織；同時，也使粗大的第二相硬質顆粒發生破碎、細化，呈彌散狀分布，從而使材料獲得優異的力學性能。采用往復擠壓工藝，CHU等[12]對顆粒增強6061 Al復合材料、RICHERT等[13]對AlMg5合金、LEE等[14]對7075鋁合金、王渠東等[15]對ZK60合金及GUO和SHECHTMAN[16]對Mg-6Zn-1Y-0.6Ce-0.6Zr合金進行研究，取得了較好的效果。

在前期研究工作中[17?19]，采用往復擠壓技術對Si含量較高(2.0%，質量分數，下同)的Mg-4Al-2Si (AS42)合金組織進行細化，制備出了室溫與高溫性能良好的AS42鎂合金。

如果進一步提高Si含量(4.0%)，并采用往復擠壓技術研究、開發耐熱性能更好的Mg-4Al-4Si(AS44)高溫鎂合金，將具有重要的工程應用價值和理論指導意義。本文作者研究鑄態Mg-4Al-4Si(AS44)合金經過不同道次往復擠壓后組織與性能的變化規律，重點探討Mg2Si相顆粒的細化效果與細化機制。

1 實驗

1.1 制備鑄態試樣

研究用 Mg-4Al-4Si(AS44)合金的名義化學成分(質量分數)為Al 4.0%、Si4.0%, 其余為Mg。該合金中Si是以自制的Al-Si中間合金形式加入的。合金在SG2?5?10型井式坩堝爐中采用工業專用保護劑進行熔煉。當熔體溫度達到740 ℃時加入中間合金，用石墨棒攪拌熔體約3 min，然后保溫10 min使中間合金充分溶解，使Al、Si的含量達到設計要求。再經過精煉后于720 ℃下保溫20 min澆注到石墨模中，鑄成d50 mm×120 mm 的鑄錠。對鑄錠進行420 ℃、保溫12 h的均勻化處理。

1.2 往復擠壓鑄態試樣

使用專用模具，在 YJ32?3150KN液壓機上對鑄態合金進行往復擠壓。圖1所示為往復擠壓結構示意圖。首先將試樣3裝入擠壓筒內，在350 ℃、6 MPa下進行預擠壓，使試樣充滿型腔，然后再升溫進行正式擠壓。擠壓為溫度380 ℃，壓力9 MPa，擠壓比為12.7:1，擠壓速度為3 mm/min。施加壓力使兩頂桿A、B以相同速度向同一方向運動，擠壓筒2、5和模芯4靜止不動。當試樣被完全壓入擠壓筒5內時擠壓停止，這時就完成了第一次擠壓。在此擠壓過程中，試樣在擠壓筒2內受到了正擠壓變形，而在擠壓筒5內受到了鐓粗變形。然后，桿A、B再以相同速度、同時反向運動，完成第二次擠壓。如此往復進行擠壓，使材料的組織得到細化。最后去掉一端的頂桿(如桿 A)，擠出試件。本實驗定義試樣通過模芯的次數為擠壓道次，實驗擠壓道次為4、8。

圖1 往復擠壓結構示意圖Fig.1 Schematic diagram of reciprocating extrusion apparatus:1—Ram A; 2—Container A; 3—Billet; 4—Neck die; 5—Container B; 6—Ram B

1.3 組織與性能檢測

將鑄態和不同擠壓道次下的試樣制取金相試樣。試樣浸蝕劑為 60 mL乙醇 + 20 mL醋酸 + 19 mL H2O + 1 mL HNO3；顯微組織觀察在Olympus光學顯微鏡上進行；硬度檢驗在HV?120維氏硬度計上進行；拉伸試驗采用d6 mm×30 mm標準短試樣在WDW3100電子萬能拉伸機上進行；用JSM?6700F型掃描電鏡觀察斷口形貌。

2 結果與分析

2.1 顯微組織細化

2.1.1 Mg2Si相組織細化

圖2所示為鑄態AS44合金的XRD譜。由圖2可見，合金主要由 α-Mg基體、β-Mg17Al12相和 Mg2Si相組成。

圖3所示為不同道次往復擠壓 AS44合金中Mg2Si相的橫截面組織。由圖 3可見，鑄態合金中Mg2Si相顆粒有3種形式存在：粗大的骨骼狀、塊狀和漢字狀。骨骼狀顆粒尺寸達120 μm左右(見圖3(a))；擠壓4道次時，試樣邊緣的Mg2Si相顆粒已較為細小，平均尺寸約 3 μm左右(見圖 3(b))；試樣心部尚有少量比較粗大的Mg2Si相顆粒，尺寸約20 μm(見圖3(c))；擠壓8道次時，試樣邊緣Mg2Si相顆粒進一步細化，分布較均勻，尺寸約2 μm左右(見圖3(d))；試樣心部Mg2Si相顆粒也基本上得到完全細化，只剩極少量較粗大的 Mg2Si相顆粒，粗大顆粒尺寸約 20 μm(見圖3(e))。

圖2 鑄態AS44合金XRD譜Fig.2 XRD pattern of as-cast AS44 alloy

圖3 不同道次往復擠壓AS44合金中Mg2Si相的橫截面組織Fig.3 Cross-section microstructures of Mg2Si in AS44 alloys during different reciprocating extrusion passes: (a) As-cast; (b) Margin, 4 passes; (c) Center, 4 passes; (d) Margin, 8 passes; (e) Center, 8 passes

試樣邊緣與心部組織細化程度不同的主要原因是由于往復擠壓過程中，試樣邊緣部位受到的擠壓變形較劇烈、應力較大，所以Mg2Si相顆粒的細化效果較好，而心部區域受到的擠壓變形相對較小、應力也較小，所以Mg2Si相顆粒的細化效果就較差。

經計算，Mg-4Al-2Si (AS42)合金中Mg2Si相的體積分數為3.8%，AS44合金中Mg2Si相的體積分數為7.6%。與 AS42合金相比，由于 Si含量增大，使得AS44合金中 Mg2Si相的體積分數明顯增加，Mg2Si相顆粒形貌也發生顯著變化，由最初的相對細小的漢字狀轉變為粗大的骨骼狀和塊狀，導致往復擠壓破碎Mg2Si相顆粒所需應力急劇增加，與往復擠壓8道次AS42合金[17]中Mg2Si相顆粒的細化相比，AS44合金的細化效果相對較差。

2.1.2 基體組織細化

圖4所示為不同道次往復擠壓AS44合金中α-Mg基體的橫截面組織。由圖4可見，鑄態合金的晶粒較粗大，平均尺寸約在50 μm左右(見圖4(a))。擠壓過程中發生了動態再結晶，晶粒得到細化。擠壓4道次時，試樣邊緣和心部的晶粒尺寸均約為9 μm(見圖4(b)和(c))；擠壓8道次時，試樣邊緣和心部的晶粒尺寸均約為8 μm(見圖4(d)和(e))。可見，往復擠壓使基體組織得到較充分的細化，而且試樣邊緣和心部晶粒的細化程度基本均勻、一致。

圖4 不同道次往復擠壓AS44合金中α-Mg基體的橫截面組織Fig.4 Cross-section microstructures of α-Mg matrix in AS44 alloys during different reciprocating extrusion passes: (a) As-cast;(b) Margin, 4 passes; (c) Center, 4 passes;(d) Margin, 8 passes; (e) Center, 8 passes

同樣，與往復擠壓8道次時AS42合金的晶粒尺寸為1.5 μm相比[17]，AS44合金中α-Mg基體組織的細化效果相對較差。實際上，Mg2Si相顆粒的細化程度對基體組織的細化效果有顯著影響。大量細小、彌散分布的 Mg2Si相顆粒一方面能夠成為再結晶形核位置，細化晶粒；另一方面能夠有效抑制晶粒長大，從而促進晶粒細化。可見，欲使AS44合金中基體晶粒更加細小，那么進一步細化 Mg2Si相顆粒就非常重要。

2.1.3 Mg17Al12相組織細化

根據研究結果[18]，結合圖4可知，鑄態AS44合金中的 β-Mg17Al12相實際上也有3種形式：1) 存在于α-Mg晶界上的白色離異共晶；2) 從 α-Mg固溶體中析出的黑色二次相；3) 在早期凝固階段長大形成的游離態、點狀、黑色相。由于二次β-Mg17Al12相和點狀β-Mg17Al12相含量太少，在普通光鏡下無法分辨，實際上所能看到的主要是離異共晶β-Mg17Al12相。而往復擠壓后 β-Mg17Al12相已非常細小，與破碎的Mg2Si顆粒混在一起，在普通光鏡下已難以分辨。

2.1.4 細化機制

Mg2Si顆粒的脆韌性轉變溫度為450 ℃[7]，在380℃下擠壓會使顆粒發生脆性斷裂。往復擠壓實際上是正向擠壓和鐓粗過程的復合。在不斷的擠壓、鐓粗過程中，Mg2Si顆粒不斷地破碎、細化。同時，在擠壓過程中，破碎的Mg2Si顆粒趨于沿縱向流動而進行重新分布，在鐓粗過程中，破碎的Mg2Si顆粒則趨于沿橫向流動而進行重新分布[20?21]，如此多次往復擠壓，使顆粒趨于均勻、彌散分布。

根據粒子發生破碎的已有研究結果[20?21]，可以推知Mg2Si顆粒的破碎與細化機制主要有3種可能：1)彎曲折斷機制，對弧形或樹枝狀顆粒而言，一個大角度彎曲很容易在瞬間發生并使顆粒發生斷裂；2) 短纖維加載機制，對長條狀顆粒而言，由于高的拉應力的轉移與顆粒縱橫比成一定比例，此時的應力將使它發生斷裂；3) 剪切機制，對于不易破碎的等軸晶粒而言，當它通過擠壓模壁區域時，若受到的剪切應力足夠大時將發生斷裂。而且，3種破碎機制的難易程度差異較大：顆粒依彎曲機制破碎較易，依短纖維加載機制破碎居中，依剪切機制破碎最難。同時，發生破碎的顆粒在高溫下(380 ℃)由于曲率效應將發生圓整化。

在AS44鑄態合金中，Mg2Si顆粒存在3種形態：骨骼狀、塊狀和漢字狀。根據上述破碎、細化機理可推知，骨骼狀和漢字狀Mg2Si顆粒將依彎曲機制而破碎成塊狀或條狀；條狀顆粒依短纖維加載機制而破碎；多邊形塊狀Mg2Si顆粒將依剪切機制而破碎。其中，漢字狀顆粒破碎較易，骨骼狀顆粒破碎較難，多邊形塊狀顆粒破碎最難。這就解釋了擠壓態AS44合金中Mg2Si顆粒的細化程度與擠壓態AS22合金的相比，效果較差的主要原因了。即由于鑄態AS44合金中存在大量粗大的骨骼狀Mg2Si顆粒，初次擠壓后形成大量塊狀顆粒，導致往復擠壓破碎顆粒所需應力急劇增加，使得顆粒繼續細化比較困難，細化效果相對較差；而鑄態AS42中存在較多的是漢字狀Mg2Si顆粒，其細化則較為容易，細化效果也較為理想。

往復擠壓過程的計算機模擬表明[22]，材料在擠壓模具(見圖1)內的Ⅰ區與Ⅱ區連接倒角處變形最劇烈，最大應力也分布在該倒角處，材料通過擠壓筒倒角處附近區域時，受到的剪切應力最大，塊狀Mg2Si顆粒在此區域發生了破碎。這也就是試樣邊緣和心部的Mg2Si顆粒破碎效果產生差異的根本原因，如圖3和4所示。

基體組織由于動態再結晶而細化，亦有諸多研究[20,23?24]。擠壓使材料發生強烈塑性變形，從而產生大量的位錯和劇烈的晶界扭曲，這就為動態再結晶提供了驅動力；另外，擠壓破碎的細小第二相顆粒也可成為動態再結晶的晶核，激活更多的動態再結晶，從而加快再結晶形核并阻止再結晶晶粒的長大；更重要的是動態再結晶也會累積，最終使材料發生非連續完全動態再結晶而細化[20]。可以推知，往復擠壓 AS44合金也將通過以下4個方面的作用使基體晶粒得到細化：1) 通過累積動態再結晶，使再結晶得以徹底完成；2) 提供大量均勻分布的第二相，使其成為再結晶形核位置；3) 增加晶內缺陷(如增加位錯密度、晶界畸變加劇)使再結晶形核數目增多；4) 大量細小、彌散分布的第二相抑制晶粒長大。

2.2 力學性能

往復擠壓AS44合金的力學性能如表1所列。

表1 往復擠壓AS44合金的力學性能Table 1 Mechanical properties of reciprocating extrusion AS44 alloys

由表1可知，擠壓4道次時，AS44合金的硬度最高，為68.5 HV。隨擠壓道次的增加，合金的強度和塑性不斷提高。擠壓8道次時，抗拉強度σb為251.7 MPa，屈服強度σ0.2達到210.5 MPa，伸長率δ為14.8%。與鑄態相比，抗拉強度、屈服強度和伸長率分別提高了131.3%、191.1%和469.2%。往復擠壓后合金的抗拉強度、屈服強度和伸長率的大幅度提高，得益于基體組織和第二相的雙重細化所產生的細晶強化和彌散強化作用。

研究表明[17]，Mg-4Al-2Si(AS42)合金往復擠壓 8道次時，抗拉強度σb為283.5 MPa，屈服強度σ

0.2為269.1 MPa，伸長率δ為19.3%。盡管擠壓態AS44合金的力學性能較鑄態AS44合金有較大幅度的提高，但是與往復擠壓8道次的AS42合金相比[17?18]，其力學性能仍處于較低水平，主要原因是Mg2Si相顆粒的細化效果較差。

如果采用合金化或其它先進的凝固技術等，將粗大的骨骼狀 Mg2Si相顆粒轉變為相對細小的漢字狀Mg2Si相顆粒，再經過后續的大塑性變形技術，如往復擠壓等，就可以得到更加細小、彌散分布的 Mg2Si相顆粒及細小、均勻的基體組織，將會使合金的力學性能得到更進一步的提高。

2.3 斷口形貌

圖5所示為AS44合金在不同狀態下的室溫拉伸斷口的SEM像。由圖5可見，鑄態合金的Mg2Si相顆粒較為粗大，結合圖 4(a)可知，基體的晶粒也很粗大，斷口上有解理臺階和撕裂棱，呈現準解理脆性斷裂的特征(見圖5(a))，力學性能較差。經過4道次往復擠壓后，骨骼狀Mg2Si相顆粒得到破碎，形成大小不一的多邊形塊狀；原來的多邊形塊狀Mg2Si相顆粒得到了初步細化；漢字狀Mg2Si已經較細小了，基體組織迅速細化；斷口韌窩較小、密度較大，細小的 Mg2Si顆粒存在于韌窩底部，呈現韌性斷裂的特征；但是，仍然存在部分較粗大的塊狀Mg2Si相顆粒(見圖5(b))。經過8道次的往復擠壓后，塊狀Mg2Si相顆粒進一步細化；漢字狀Mg2Si相顆粒呈細小、彌散狀分布于基體組織中；基體組織的細化則不十分明顯，斷口韌窩也較小、密度較大，細小的Mg2Si顆粒存在于韌窩底部，呈現韌性斷裂特征。此時，仍存在個別較粗大的塊狀 Mg2Si相顆粒，但與擠壓4道次相比，已大為減少(見圖 5(c))。這時的力學性能也得到了進一步的提高，如表1所列。

3 結論

1) 往復擠壓可顯著細化AS44合金中的Mg2Si相顆粒。隨擠壓道次的增加，Mg2Si相顆粒逐步細化。往復擠壓4和8道次后，Mg2Si顆粒尺寸由鑄態下的120 μm分別減小至3和2 μm，呈細小、彌散形式分布于基體組織中。但在擠壓4和8道次后，試樣心部仍存在少量較粗大的Mg2Si相顆粒，尺寸約20 μm。

圖5 鑄態及擠壓態AS44合金試樣拉伸斷口的SEM像Fig.5 SEM images of fracture for as-cast and reciprocating extrusion AS44 alloys after tensile test: (a) As-cast; (b) 4 passes;(c) 8 passes

2) 往復擠壓可顯著細化AS44合金的基體組織。擠壓過程中發生了動態再結晶，使晶粒得到細化。往復擠壓4和8道次后，α-Mg基體晶粒尺寸由鑄態下的約50 μm分別減小至9和8 μm，形成了較為細小、均勻的再結晶等軸晶組織。

3) 往復擠壓可使AS44合金的力學性能大幅度提高。擠壓8道次時，抗拉強度為251.7 MPa，屈服強度達到210.5 MPa，伸長率為14.8%。與鑄態合金相比，上述力學性能指標分別提高了 131.3%、191.1%和469.2%。合金力學性能提高的主要原因在于基體組織的細晶強化和Mg2Si相的彌散強化作用。

4) 合金室溫拉伸的斷裂形式隨鑄態和擠壓態而發生變化。鑄態合金的拉伸斷裂形式為準解理脆性斷裂；往復擠壓4和8道次時，合金拉伸斷裂形式為微孔聚合型韌性斷裂。

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(編輯 何學鋒)

Microstructures and mechanical properties of Mg-4Al-4Si magnesium alloy by reciprocating extrusion

SONG Pei-wei
(School of Materials Science and Engineering, Shanxi University of Technology, Hanzhong 723003, China)

TG376.2

A

1004-0609(2012)07-1863-08

陜西省教育廳自然科學專項科研計劃資助項目(2010JK470)；陜西省自然科學基礎研究計劃資助項目(2010JM6009)

2011-08-19；

2012-04-12

宋佩維，副教授，博士；電話：13892633273；E-mail: spwsyh@163.com