FGH96合金熱擠壓棒材超塑性研究

王淑云，張敏聰，東赟鵬，劉趁意，陳由紅，孫 興

（北京航空材料研究院，北京100095）

FGH96合金熱擠壓棒材超塑性研究

王淑云，張敏聰，東赟鵬，劉趁意，陳由紅，孫 興

（北京航空材料研究院，北京100095）

對熱擠壓FGH96合金棒材超塑性進行了研究，結果表明：擠壓FGH96合金在1050℃和1100℃的變形溫度下具有良好的超塑性，在變形溫度為1100℃初始應變速率為3．33×10－4s－1進行超塑拉伸時，伸長率可以達到405%，流變應力降低到32 MPa。顯微組織分析表明，FGH96合金經控制冷卻速度的預熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，能夠促進合金在后續變形過程動態再結晶的發生，并阻礙晶?？焖匍L大。FGH96合金在擠壓變形后發生了明顯的動態再結晶，但由于再結晶進行的不充分，晶粒內部仍存在大量變形亞結構，這種亞穩態組織在超塑變形過程中通過進一步回復和再結晶，可以獲得平均晶粒尺寸為10μm左右的等軸、均勻、穩定的細晶組織，使合金具有良好的超塑性。

FGH96合金；擠壓；超塑性

渦輪盤是航空發動機最重要的熱端部件之一，渦輪盤材料及其成型技術也是發展高推重比發動機的關鍵技術之一［1］。粉末高溫合金是為了解決鑄鍛合金高合金化造成的凝固偏析和變形困難而發展起來的盤件材料，主要用來制造高性能發動機渦輪盤。與傳統鑄鍛工藝相比，粉末冶金工藝消除了材料的宏觀冶金偏析和組織不均勻，把偏析限制在單個粉末顆粒內；同時粉末高溫合金具有組織均勻、晶粒細小、屈服強度高、疲勞性能好等優點，成為推重比8以上高性能發動機渦輪盤的首選材料［2］。

渦輪盤用粉末冶金材料合金化程度高，材料熱加工性能差，塑性低，變形溫度高且范圍很窄，鍛造變形時對變形速度和變形溫度都非常敏感，難以采用常規鍛造變形工藝進行開坯和成型［3］。熱擠壓時擠壓模型腔內坯料溫度較高并且處于強烈的三向壓應力狀態，可有效改善合金變形性能，提高合金塑性，是解決高合金化渦輪盤材料開坯困難的有效手段；同時，大擠壓比變形可有效破碎合金原始顆粒邊界和非金屬夾雜物，細化合金晶粒。在國外，制備粉末高溫合金渦輪盤一般采用熱擠壓制坯＋超塑性等溫鍛造的工藝路線，其技術特點是將通過大擠壓比的擠壓變形（擠壓比一般大于4．5），獲得具有超細晶粒（ASTM12或以下）的合金棒材，隨后在低應變速率條件下進行超塑性等溫鍛造，超塑性等溫鍛造可以使合金獲得良好的細晶組織，并實現近凈成型［4－7］。國外在20世紀60年代開始采用熱擠壓技術制備粉末高溫合金棒材，到1965年超過22700kg粉末熱壓實＋熱擠壓棒材用于軍用發動機渦輪盤制備；截止到1998年，采用熱擠壓工藝制備粉末高溫合金棒材已超過1萬噸／年。IN100合金是最早采用熱擠壓技術進行擠壓開坯的粉末冶金材料，在1985年和1992年GE也開始采用該工藝制造Rene′95合金、Rene′88合金棒材；在目前西方發達國家現役軍、民機中，其推重比為7～8及其以上的發動機普遍采用了粉末冶金＋熱擠壓＋超塑性等溫鍛造的工藝制備，材料包括了Udimet 720（AF－2－2DA），Udimet 700（AF115），N18，Waspaloy，IMI843等合金，擠壓棒材規格可以達到?320mm［8］。

針對發動機推重比和功重比升級換代的發展趨勢，國內在粉末高溫合金渦輪盤等溫鍛造技術領域進行了大量研究，在渦輪盤材料細晶盤坯制備、超塑性變形、模具技術、工藝潤滑等方面取得較大進展，采用熱等靜壓＋等溫鍛造的加工方法，實現了大氣條件下粉末冶金高溫合金渦輪盤超塑性等溫模鍛［9－11］。但國內由于設備條件限制，在粉末高溫合金熱擠壓制坯領域技術基礎薄弱［12］。FGH96合金是國內研制的使用溫度為750℃的第二代損傷容限型材料，具有耐高溫、高強韌性和低的裂紋擴展速率等優點，綜合性能優異，是制造高性能發動機渦輪盤的首選材料［13］。本工作對熱擠壓FGH96合金棒材超塑性進行了研究，為熱擠壓技術在粉末高溫合金渦輪盤制備工藝中的應用奠定基礎。

1 實驗方法

采用氬氣霧化工藝制備的FGH96合金粉末，經脫氣、裝套、熱等靜壓后，制成實驗用錠坯，將錠坯進行1130℃×2h并控制冷卻速率的預熱處理后，在1100℃進行擠壓比4∶1的擠壓變形，獲得外觀完整的FGH96合金棒材。沿棒材擠壓方向切取圓柱試樣進行超塑性拉伸實驗，超塑性拉伸設備為ZWick－Roell萬能實驗機，設備最大拉伸載荷為10T，超塑性拉伸實驗采用控制恒拉伸速度的方式進行。采用徠卡DMLM顯微鏡、JSM－5600LV掃描電鏡和JEM－2010透射電鏡，對合金顯微組織進行分析。

2 實驗結果與分析

2．1 超塑性拉伸伸長率

對擠壓FGH96合金進行超塑性拉伸，合金在1050℃和1100℃實驗條件下呈現出良好的超塑性，圖1為FGH96合金超塑拉伸試樣和伸長率－初始應變速率曲線。

圖1 FGH96合金超塑拉伸試樣（a）及伸長率－初始應變速率曲線（b）Fig．1 Superplasticity tensile samples（a）and elongation－initial strain rate curves（b）of FGH96 alloy

從超塑拉伸后的試樣外觀看，在初始應變速率較低時，合金超塑拉伸變形伸長率較大，試樣縮頸不明顯，而隨著初始應變速率的提高，試樣拉斷后斷口處呈現明顯的縮頸，如圖1（a）所示。從圖1（b）可以看出，超塑拉伸變形溫度對FGH96合金超塑性的發揮有較大的影響，初始應變速率較低時，在1100℃超塑拉伸變形時伸長率比在1050℃有明顯的提高；而在初始應變速率增大到1×10－3s－1以上時，合金在1100℃和1050℃超塑拉伸變形時伸長率的差別逐漸減小。初始應變速率對FGH96合金超塑性的影響表現為，隨著初始應變速率的增加，伸長率迅速降低，在1100℃初始應變速率為3．33×10－4s－1時，合金的伸長率達到405%；而當初始應變速率增加到1．2×10－3s－1時，伸長率降低到162%。在1050℃初始應變速率為3．33×10－4s－1時，合金的伸長率為313．3%；隨著初始應變速率的增加，伸長率明顯降低，但在初始應變速率為8×10－4～1．6×10－3s－1之間時，伸長率仍大于100%。擠壓FGH96合金在變形溫度為1050～1100℃，初始應變速率為3．33× 10－4s－1的變形條件下具有良好的超塑性，這一研究結果對于擠壓FGH96合金超塑性的工程應用具有重要意義。

2．2 超塑性拉伸應力－應變曲線

圖2為熱等靜壓態和擠壓態FGH96合金在恒速拉伸變形時的應力－應變曲線。熱等靜壓FGH96合金在拉伸變形時，在初始應變速率為3．2×10－4s－1的實驗條件下，1050℃和1100℃時的拉伸應力峰值約為1 60 MPa，變形抗力較高且塑性較差，其極限伸長率達不到100%，不具備超塑性。

圖2 熱等靜壓態和擠壓態FGH96合金應力－應變曲線 （a）1050℃；（b）1100℃Fig．2 True stress－true strain curves of as－HIPed and as extruded FGH96 alloy （a）1050℃；（b）1100℃

與熱等靜壓FGH96合金拉伸變形應力－應變曲線相比，在變形條件接近的情況下，擠壓FGH96合金流動應力比熱等靜壓FGH96合金有較大幅度降低，塑性則大幅度的提高。在變形溫度為1050℃和初始應變速率為3．2×10－4s－1時，熱等靜壓態FGH96合金的流動應力達到160MPa；而擠壓態FGH96合金在變形溫度為1050℃和初始應變速率為3．33×10－4s－1時，最大流動應力只有70MPa。擠壓態FGH96合金在變形溫度為1100℃，初始應變速率為3．33×10－4s－1進行超塑性變形時，最大流變應力只有32 MPa，不到熱等靜壓態拉伸變形時流動應力的1／3。超塑變形可以有效降低FGH96合金變形抗力，降低鍛件成形對鍛壓設備的能力需求，改善鍛件成形時模具的受力狀態、減少模具磨損，提高模具使用壽命。

2．3 合金擠壓及超塑性變形過程的組織演變

FGH96合金經熱等靜壓后已完全致密化，但仍保留了部分原始顆粒邊界，晶粒尺寸約為20～30μm，如圖3（a）所示；合金中γ′相尺寸細小，大部分呈彌散狀分布在粉末顆粒內部，少量呈獨立顆粒狀分布在原粉末顆粒輪廓上，如圖3（b）所示。熱等靜壓態FGH96合金中γ′相尺寸及尺寸間距較小，這種組織不利于后續熱加工過程動態再結晶的發生。

圖3 熱等靜壓態FGH96合金顯微組織 （a），（b）熱等靜壓；（c）熱等靜壓＋預熱處理Fig．3 Microstructures of as－HIPed FGH96 alloy （a），（b）as－HIPed；（c）HIP＋pre－heat treatment

對FGH96合金進行1130℃×2h并控制冷卻速率的預熱處理，目的是通過控制冷卻速率，調整合金中析出相的尺寸和分布，使其能夠促進后續變形過程的動態再結晶，FGH96合金經預熱處理顯微組織如圖3（c）所示，經預熱處理后合金中γ′相顯著粗化，主要有兩種尺寸，原粉末顆粒內部形成尺寸較小的γ′相，尺寸約為1～2μm，呈團簇狀；在原粉末顆粒輪廓或晶界上，形成獨立的大γ′相，尺寸約為3～4μm。

FGH96合金經擠壓變形后，發生了明顯的動態再結晶，變形后晶粒顯著細化。在動態再結晶發生比較充分的區域，晶粒尺寸均勻細小，約為5～10μm；由于FGH96合金擠壓變形速率較快，擠壓過程合金動態再結晶及動態回復進行的不完全，部分再結晶晶粒取向差別不大，局部區域晶界不太連續。由于FGH96合金經過預熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，在擠壓變形過程中容易在γ′相周圍產生強烈變形區，新晶粒在變形帶內形核并長大，加速動態再結晶的發生；另一方面，合金經擠壓變形后，仍有大量大尺寸γ′相分布在再結晶晶粒的晶界上，有效阻止了再結晶晶粒的長大。FGH96合金擠壓棒材的顯微組織如圖4所示。

圖4 擠壓FGH96合金顯微組織 （a）平行于擠壓方向；（b）垂直于擠壓方向Fig．4 Microstructures of extruded FGH96 alloy（a）parallel to extrusion direction；（b）vertical to extrusion direction

在透射電鏡下觀察FGH96合金擠壓棒材微觀組織，可以看到在均勻、細小的再結晶晶粒內部，仍存在一些更為細小的變形亞結構，如圖5所示，其中圖5（a）為在晶界周圍形成位錯滑移；圖5（b）為晶界位錯塞積后形成的胞狀亞晶；圖5（c）為擠壓變形過程中產生的孿晶組織。這些變形亞結構是動態再結晶形核的初始階段，是一種高儲能的亞穩態組織，這種組織易于在后續的熱加工變形過程中發生進一步的回復和再結晶，使合金晶粒進一步細化和均勻化。

圖5 擠壓FGH96合金TEM照片 （a）位錯滑移；（b）胞狀亞晶；（c）孿晶Fig．5 TEM images of extruded FGH96 alloy （a）dislocations；（b）sub－grains；（c）twins

取拉伸溫度為1100℃，初始應變速率為8×10－4s－1的FGH96合金超塑性拉伸試樣，觀察拉伸試樣過渡區和斷口區超塑拉伸變形后的顯微組織，如圖6所示。

圖6 超塑拉伸試樣顯微組織 （a）過渡區；（b）斷口區Fig．6 Microstructures of superplasticity tensile sample （a）transition zone；（b）fracture zone

試樣圓弧過渡區在經1100℃保溫后基本沒有發生塑性變形，過渡區顯微組織經過充分的靜態回復和再結晶后，獲得了平均晶粒直徑在10μm左右的等軸細晶組織，晶粒組織均勻而完整，大量γ′相釘扎在晶界上，有效阻礙了晶粒長大。而在試樣斷口部位在超塑拉伸過程發生了較大的塑性變形后，仍有大量γ′相釘扎在晶界上，晶粒沒有出現明顯長大，平均晶粒尺寸仍約為10μm。FGH96合金在擠壓和超塑拉伸過程形成的這種等軸、均勻、穩定的細晶組織，為合金超塑性的發揮創造了組織條件。

3 結論

（1）擠壓FGH96合金棒材在1050℃和1100℃變形溫度下具有良好的超塑性，在變形溫度為1100℃初始應變速率為3．33×10－4s－1時，超塑伸長率達到405%，流變應力降低到32MPa。

（2）FGH96合金經控制冷卻速度的預熱處理后，合金中γ′相尺寸及間距較大，能夠促進合金在后續變形過程動態再結晶的發生，并有效阻礙晶?？焖匍L大。

（3）FGH96合金在擠壓變形后發生了明顯的動態再結晶，但由于再結晶進行的不充分，晶粒內部仍存在大量變形亞結構，這種亞穩態組織在超塑變形過程通過進一步回復和再結晶，可以獲得平均晶粒尺寸為10μm左右的等軸、均勻、穩定的細晶組織，為合金超塑性的發揮創造了組織條件。

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Study on Superplasticity of Extruded FGH96 Alloy

WANG Shu－yun，ZHANG Min－cong，DONG Yun－peng，LIU Chen－yi，CHEN You－hong，SUN Xing
（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The superplasticity of extruded FGH96 alloy was studied．The results show that the extruded FGH96 alloy exhibits excellent superplasticity at temperatures of 1050℃and 1100℃．Superplastic elongation rate reaches 405%and flow stress is decreased to 32MPa at temperature of 1100℃with the initial strain rate of 3．33×10－4s－1．The metallographic analysis indicates that the relatively large size ofγ′phase and the large distance between differentγ′phases in FGH96 alloy can promote dynamic recrystallization，and the grain growth can be restrained in the subsequent deformation．Evident dynamic recrystallization in FGH96 alloy has been occurred during the extrusion deformation．But due to the insufficient dynamic recrystallization in extrusion deformation，a large quantity of substructures still exists in the interior of the grain．The unstable substructures would cause finer，stable and uniform grains，the mean size of which is about 10μm，through dynamic recovery and dynamic recrystallization in superplastic deformation，thus resulting in excellent superplasticity of FGH96 alloy．

FGH96 alloy；extrusion；superplasticity

TG113．26

A

1001－4381（2012）07－0024－05

2011－12－02；

2012－03－21

王淑云（1970—），女，高級工程師，碩士，研究方向：新型航空材料等溫鍛造，聯系地址：北京市81信箱20分箱（100095），E－mail：shuyun．wang＠biam．ac．cn