黃苦痔消腫洗劑質量標準的研究

申祥國

（邵陽市中西醫結合醫院，湖南 邵陽 422000）

本品為邵陽市中西醫結合醫院配制的制劑，處方由醫院外科專家集體擬訂。具有清熱除濕、消腫止痛。主治炎性外痔、痔嵌頓，術后肛緣水腫。由苦參、明礬、黃柏、芒硝、五倍子等八味中藥組成。筆者對該制劑質量標準進行定性研究。

1 材料與試藥

黃苦痔消腫洗劑和陰性樣品（本院制劑室提供），黃柏對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，121510-200703 ），苦參對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，121019-200705），五倍子對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，121078-200402）、沒食子酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，110831-200302）[1]。二級反滲透純化水（制劑室自制），其它的試劑都是分析純。

2 方法和鑒別

2.1 苦參的鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備

取15mL本品，用氨水調pH值至9～10，放在分液漏斗里面，用30mLCHCl3進行振搖提取，然后蒸干CHCl3，加1mL乙醇將殘渣溶解，將其作為供試品溶液。蒸干，在殘渣中加1mL甲醇溶解，將其作為供試品溶液。

2.1.2 陰性對照溶液（缺苦參）的制備

取黃苦痔消腫洗劑去苦參的陰性樣品15mL，按2.1.1法配制陰性樣品溶液。

2.1.3 苦參對照藥材溶液的制備

取1g苦參對照藥材，根據2.1.1法將其制成對照藥材溶液。

2.1.4 照薄層色譜法試驗[2]，分別吸取5μL上述三種溶液，點在同一用羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上面，利用展開劑（甲苯－丙酮－甲醇，8∶3∶1.5），置氨蒸氣中預飽和15min，使其展開，然后取出，并將其晾干。在上面噴碘化鉍鉀試液，供試品的色譜中，在和對照藥材色譜對應點，顯示出同種顏色的斑點，且顯示的斑點清晰。陰性樣品色譜在與對照藥材色譜對應位置上沒有斑點，標明陰性樣品沒有干擾，故列入質量標準中，見圖1。

2.2 黃柏的鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備

取本品20mL，置分液漏斗中，加鹽酸0.5mL，用三氯甲烷30mL振搖提取，取三氯甲烷液蒸干，殘渣用1mL甲醇溶解，作為供試品溶液。蒸干，殘渣加1mLCH3OH使其溶解，備用為供試品溶液。

2.2.2 缺黃柏陰性對照溶液的制備

取黃苦痔消腫洗劑去黃柏的陰性樣品20mL，按2.2.1法制成陰性樣品溶液。

2.2.3 黃柏對照藥材溶液的制備

取1g黃柏對照藥材，根據上述2.2.1法制成。

2.2.4 照薄層色譜法試驗，分別取5μL供試品以及陰性樣品溶液、2μL對照藥材溶液，分別將其點在硅膠G薄層板（羧甲基纖維素鈉為黏合劑）上面，利用展開劑（正丁醇-冰醋酸-水，比例為7∶1∶2），將其展開，然后取出晾干。在365nm紫外光燈下進行檢視，供試品色譜里，在與對照藥材色譜對應的各點，具有一樣顏色的熒光斑點顯示，且斑點清晰，較好分離。陰性樣品色譜在對應位置上沒有斑點，表明陰性樣品沒有干擾，因此列入質量標準中，見圖2。

2.3 五倍子的鑒別

2.3.1 供試品溶液的制備

取本品10mL，利用水浴蒸干，殘渣中加5mL甲醇，超聲15min提取，濾過，將濾液作為供試品溶液。對照樣品為沒食子酸，加CH3OH制成每1mL含有0.5mg的溶液，將其為對照品溶液。蒸干，殘渣加1mL CH3OH溶解，將其作為供試品溶液。

2.3.2 缺五倍子陰性對照溶液的制備

取黃苦痔消腫洗劑去五倍子的陰性樣品10mL，按2.3.1法將陰性樣品溶液制成。

2.3.3 五倍子對照藥材溶液的制備

取1g五倍子對照藥材，根據2.3.1法制成。

2.3.4 沒食子酸對照品溶液的制備

另取mg沒食子酸對照品，加1mLCH3OH溶解，將其作為對照品溶液。

2.3.5 照薄層色譜法試驗，分別取5μL上述3種溶液，分別點在硅膠GF254薄層板上面，利用展開劑（三氯甲烷－甲酸乙酯－甲酸，5∶5∶1）展開，然后取出晾干。在波長為254nm的紫外光燈下進行檢視，供試品色譜里，在與對照品色譜對應的位置具有一樣顏色的斑點顯示，然后，噴上三氯化鐵乙醇溶液（濃度為5%），斑點變為藍色，并且斑點非常清晰，分離較好。陰性樣品色譜在與對照品色譜相應的各點上沒有斑點，說明陰性樣品無干擾，故列入質量標準中，見圖3。

3 討論

本品處方中的荊芥、蒼術所含揮發油成分所剩無幾，進行TLC鑒別較困難。而苦參、黃柏均具清熱燥濕功效，在方中起主要作用，且所含苦參堿和小檗堿性質較穩定，同時五倍子含大量沒食子酸和鞣質，溶于水且較穩定，故擬建立苦參、黃柏和五倍子的TLC鑒別試驗[3]。

篩選多次后，將該制劑種藥材的薄層層析鑒別條件制定出來，空白驗證驗證沒有干擾，可將所含藥材有效地鑒別出來。這種方法具有簡便、快速，靈敏度高，樣品取量少的優點，可作為對痔消腫洗劑質量進行有效控制的標準[4]。

[1] 苗明三,李振國.現代實用中藥質量控制技術[M].北京:人民衛生出版社,2000:635-921.

[2] 國家藥典委員會.《中國藥典》一部.北京:化學工業出版社,2005:45-214.

[3] 關天增.一洗康洗劑的質量標準[J].中國中藥雜志,1997,22(12):737.

[4] 譚曉.陰癢清洗液的質量標準研究[J].廣西藥學,1998,20(2):220.