快速鑒別補腎壯陽類中成藥中非法添加甲睪酮

丁培建

（景德鎮市第三人民醫院，江西 景德鎮 333000）

近年來，一些不法分子在補腎壯陽類中成藥中非法添加化學藥品（如西地那非、他達那非和甲睪酮等），夸大療效，給人民群眾的身體健康造成了嚴重危害。本文研究的內容是采用化學反應法對補腎壯陽類中成藥中非法添加甲睪酮的快速初篩。

1 儀器、試劑

1.1 儀器

紫外燈箱 WD-9403C

1.2 試劑

三氯甲烷、硫酸和乙醇等均為分析純。

2 樣品、對照品

2.1 樣品

收集了不同的市售補腎壯陽類中成藥膠囊劑9批、片劑2批、丸劑7批、糖漿劑1批和合劑1批，共20批。

2.2 對照品

甲睪酮（原料藥）。

3 實驗部分

3.1 樣品前處理

片劑、丸劑、膠囊劑：取樣品（一次最大服用量），研細，加三氯甲烷10～15mL，研磨提取或振搖提取或超聲提取，濾過，取濾液，蒸干，即得；合劑、糖漿劑：取樣品（一次最大服用量），置分液漏斗中，加三氯甲烷10mL，強烈振搖，靜置分層，取三氯甲烷層，蒸干，即得。

3.2 陽性樣品前處理

取樣品（一次最大服用量）和甲睪酮（一次有效劑量：甲睪酮5mg），混合，照樣品前處理法處理。

3.3 反應

取上述蒸干物置試管中，加硫酸-乙醇（2∶1）3mL使溶解，溶液如顯黃綠色，將溶液轉移至白色瓷制蒸發皿中置366nm熒光下視檢，如有亮綠色熒光，加水10mL稀釋后，366nm下仍有亮綠色熒光，則可能含有甲睪酮。

3.4 提取溶劑的選擇

文獻[1-2]中甲睪酮的鑒別是用乙醇來提取，經過實驗，用乙醇提取后反應結果受中成藥成分影響較大，結果不明顯，難以判斷，根據甲睪酮在乙醇或三氯甲烷中易溶，我們選擇了用三氯甲烷作為提取溶劑，結果明顯，容易判斷。見圖1。

圖1

3.5 20批樣品、陽性藥品篩查結果：以男寶膠囊為例，結果見圖2。

圖2

3.6 討論

3.6.1 在本文研究中，由于收集的補腎壯陽類中成藥中均不含甲睪酮，因此，我們以中成藥的一次最大服用量與甲睪酮的一次有效劑量作為陽性樣品，再分別進行化學反應的研究。

3.6.2 在提取實驗中曾試用活性炭來脫色，有的結果較不脫色的好，但有的無明顯變化，且此操作較煩瑣，故在實驗中未采用活性炭脫色。

3.6.3 在熒光反應中，有些劑型（如合劑、糖漿劑）的熒光亮度不夠，這可能是提取過程中受其他成分影響。

[1] 中國藥品生物制品檢定所.化學藥品快檢工作手冊[M].北京:2005:306

[2] 國家藥典委員會.中國人民共和國藥典二部.2010年版.北京:化學工業出版社,2010:161.