超細三氧化二銻水萃液電導率測定方法的探討

趙佐華，韋 華，周素蓮

(1. 桂林理工大學南寧分校冶金與資源工程系，廣西 南寧 530001；2. 廣西華銻化工有限公司，廣西 南寧 530221)

三氧化二銻是重要的無機阻燃劑之一，它與鹵系阻燃劑并用可以大大提高鹵系阻燃劑的效能[1]，故廣泛應用于化纖塑料、涂料、橡膠、建材、電子、玻璃紡織及化工行業。三氧化二銻顆粒大小及分布狀況對阻燃制品的物理性能和化學性能以及阻燃效果影響很大。加入阻燃制品中的三氧化二銻粒度愈細，阻燃效果愈顯著，對制品原有的抗沖擊強度、抗拉伸強度等物理性能影響愈小。此外，三氧化二銻還具有催化特性，該特性要求三氧化二銻粒度細小、純度高、表面化學活性高[2]。目前應用的超細三氧化二銻為電子級三氧化二銻，粒度小于0.5 μ m，純度一般大于99.8%。

電導率是以數字表示溶液傳導電流的能力。純水電導率很小，當水中含無機酸、堿或鹽時，電導率增加，因此電導率常用于檢測水中離子成分的總濃度[3]。三氧化二銻粉末不溶于水，但其雜質成分大部分溶于水形成離子，故通過檢測其水萃液中的電導率而測定三氧化二銻的純度,電導率越大，反映雜質離子濃度越高，表明三氧化二銻的純度越低，反之表明其純度越高。

采用電導率儀法測定電導率，具有簡便快速的優點。實驗以高純水的電導率為參照，并用高純水對電子級三氧化二銻產品進行水萃浸提，然后測定水萃液與純水電導率的差值，以此快速判斷三氧化二銻產品的純度級別。

1 實驗

對可能影響測定結果的因素，如樣品質量與溶劑用量比（料液比），振蕩時間，靜置時間，讀數時間等都各自做單因素實驗[4～5]，確定最佳條件，并做了大量的樣品檢測實驗。由于電導率隨溫度的變化而變化[6]，在測定過程中，保持實驗室溫度(25±0.2)℃，樣品的水溫也基本保持一致。

1.1 實驗儀器及材料

DDS-307 電導率儀 (0～1×105μ S·cm-1)，DJS-1C型電導電極(常數0.996），HY-2調速多用振蕩器，Milli-Q 型Millipore超純水機，電子天平 TB-214。

超細三氧化二銻，普通規格三氧化二銻。

1.2 實驗方法

稱取一定量樣品，置于125mL白色磨口瓶中，加入100mL超純水，蓋好瓶蓋，振蕩瓶子，使樣品完全分散于水中，放入振蕩器振蕩均勻后靜置使樣品分層，測定上層澄清水萃液的電導率。

2 結果與討論

2.1 料液比實驗

表 1 為分別稱取 5.0g、10.0g、15.0g、20.0g 的樣品按方法進行測定的結果，其中G為測定讀數，G′為減去水空白后的電導率，G*為各比例的數值統一換算為10/100的電導率。從圖1曲線可以看出，換算后，電導率在5/100、10/100段呈直線下降，但隨料液比的增加，在 10/100、15/100、20/100出現折點，所以選擇最佳料液比為 10/100。

表1 料液比實驗數據表格 (T=25℃)

圖1 換算后電導率隨料液比變化情況圖

2.2 讀數時間

按方法，實驗從開始放入電極棒，即0～20min內，每min讀數1次。由圖2可以看出，在開始階段電導率增大幅度比較明顯，5min之后，讀數基本穩定在一定區域內，因此選擇5min讀數切實可行。

圖2 電導率隨時間變化情況圖

2.3 振蕩萃取時間實驗

電導率隨震蕩時間變化情況如圖3所示。實驗結果表明，振蕩30min之后已能保證樣品內可溶性物質溶出，數值穩定，振蕩時間選擇為30min。

圖3 電導率隨震蕩時間變化情況圖

2.4 靜置時間

電導率隨靜置時間變化實驗結果見圖4。結果表明靜置時間對結果影響不大，但至少靜置10min以上，這樣樣品才能更好地分層，利于測定。細粒度的樣品靜置時間可以適當延長，因為粒度細的樣品分層需要時間相對多一些。

圖4 電導率隨靜置時間變化圖

2.5 驗證實驗

按照以上所得的最佳條件，重復做多組水平驗證實驗（加空白）及不同等級產品的電導率實驗,數據如表2所示。方法的檢出限為0.084g·mL-1，標準偏差為0.028，能滿足實驗要求。

表2 水平實驗數據表(T=25℃)

由表3可以看出，不同等級的三氧化二銻，其電導率明顯不同，存在較大的偏差，可以利用電導率測定法迅速測定產品的等級。

表3 不同等級產品的電導率(T=25℃)

3 結論

通過實驗找到了電子級三氧化二銻電導率測定的最佳測試條件，進而確定測定方法：料液比為10/100，則取樣品10.0g，置于125mL白色磨口瓶中，加入100mL超純水，蓋好瓶蓋后，振蕩瓶子使樣品完全分散于水中。放入振蕩器振蕩30min，之后靜置10min使樣品分層，然后測定上層澄清水萃液的電導率。測定電導率的電極棒應放置于澄清液中部，并保證使電極棒的電極完全被浸沒，在放入電極棒5min后讀數。按照方法重復做多組水平驗證實驗，方法的檢出限為0.084g·mL-1，標準偏差為0.028，能滿足實驗要求。對不同等級產品進行電導率的檢測實驗，均得到滿意的分析結果，證明實驗條件的選擇是合理實用的，實驗方法是準確可靠的。

[1] 戴昉納，趙偉，由婷，等.無機阻燃劑的應用發展[J].精細與專用化學品，2007，15（2）：5-8.

[2] 王西曉，陳建農.納米技術與三氧化二銻[J].阻燃材料與技術，2003(3)：5-8.

[3] 王英健，楊永紅.環境檢測(第二版) [M].北京：化學工業出版社，2004.

[4] 吳永康，劉興利，馬晨.高純硅微粉水萃液電導率的測定[J].分析測試，2005（1）：35-36.

[5] 宋小平.溶液電導率的絕對測量方法[J].化學分析計量，2004，13（6）：88-89.