稻草漿蒸煮同步除硅降低黑液黏度技術1)

崔恩亮 蘇文強

(東北林業大學，哈爾濱，150040)

1 材料與方法

原料準備:將原稻草人工剪斷成25～35 mm草片，充分攪拌混合后，利用自然風進行草片風選分級，自低密度部分起，除去風選總量的12%作為備料輕雜質損失，再將剩余草片經18目篩篩除重雜質及谷粒，合格草片充分混勻，平衡水分后裝袋備用。

蒸煮工藝條件:最高溫度160℃，用堿量9%，蒸煮助劑 LPA130 0.015%，LCP894 0.01%，升溫時間70 min，保溫時間 10 min，液比 1 ∶3.5。

藥品:氫氧化鈉、氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣皆為天津科密歐公司生產，分析純。蒸煮助劑 LPA130、LCP894為工廠提供使用。

儀器設備及主要參數:蒸煮器型號——西北輕工業學院機械廠生產ZQS1型3L電熱蒸煮鍋。模擬高濃擠壓提取裝置及操作過程——模擬高濃擠壓提取裝置結構見圖1。擠壓裝置為自制，由開口收集筒、圓周外壁和底部都分布有直徑為3 mm排液孔的過濾筒及活塞外徑比過濾筒內徑小0.5 mm的擠壓活塞組成。模擬擠壓時，用直徑比過濾筒內徑稍大的80目尼龍網袋承裝被擠壓漿料，置于過濾筒中，裝入擠壓活塞，再將過濾筒裝入收集筒，將整套裝置放置在壓力機平臺上，利用壓力機壓頭推動活塞完成擠壓。用量筒收集從排液閥門中流出的黑液。壓力機——為東大人造板機械制造有限公司生產的50 t試驗預壓機，壓頭油缸直徑20 cm;擠壓裝置活塞直徑8.1 cm，壓力放大比6.096 6。擠壓過程以恒溫恒壓為標準。擠壓前預先給定壓力機壓力，啟動壓力機壓頭推動活塞工作，在達到給定壓力后維持給定壓力2 min，完成擠壓操作。擠壓開始溫度(73±5)℃，擠壓全程時間小于5 min。轉子黏度計:NDJ－8S數字顯示黏度計，上海精密科學儀器有限公司生產。

圖1 模擬高濃擠壓提取裝置

XPS黑液硅質量分數檢測及運行參數:測試設備——美國 Thermo Fisher Scientific Co.，Ltd 生產KAlpha型X射線光電子能譜儀(XPS)。樣品室氣壓為5×10－7Pa，能量分析器采用固定透過能方式，儀器采用單色化Al ka射線(1 486.6 eV)激發，X射線源功率為100 W，真空度為 1.0×10－7Pa，掃描束班為400 μm，步長分別為1 eV和0.1 eV。掃描范圍為0～1 100 eV。對分析結果利用高斯函數和洛侖茲函數進行數值擬合。測試樣品為3 μm×3 μm;照射強度為1 486 eV;測試對象為除H、He外的所有元素;樣品來源為自制稻草漿及蒸煮黑液;取樣方法為隨機取樣;樣品按照 XPS檢測要求進行處理［1－3］。

檢測標準:原料各組分測定及黑液紙漿中硅質量分數測定都采用《中國輕工業標準匯編》2006年版匯編的國家標準。

2 結果與分析

2.1 稻草原料組分測定

稻草原料主要化學組分為:熱水抽出物質量分數16.14%，苯醇抽出物質量分數3.30%，灰分質量分數14.53%，多戊糖質量分數23.66%，綜纖維素質量分數67.53%，酸不溶木素質量分數12.87%。可見，本研究所使用的稻草原料各組分質量分數基本在稻草原料正常范圍之內［4］。

2.2 不同除硅劑對紙漿和黑液含硅量及黏度的影響

添加不同除硅劑對黑液中固形物質量分數的影響見圖2。從圖2中可以看出，除了氧化鈣外，其余兩種除硅劑的加入都使黑液固形物質量分數有不同程度下降，下降幅度在6.3%左右，說明同步除硅造成了來自于原料的可溶性固形物質量分數的減少。當添加量超過5%以后，黑液固形物又有所上升，可能是由于除硅劑添加量過多，部分殘留在黑液中所致。同時在煮漿實驗中發現，添加氧化鈣除硅劑會使紙漿的渣漿率大幅提高，且由于黑液固形物提高可能為后續的黑液蒸發帶來困難，所以在下面的試驗中氧化鈣除硅劑不做重點討論。

圖2 不同除硅劑添加量對黑液固形物質量分數的影響

2.3 不同除硅劑對黑液黏度及提取率的影響

不同除硅劑的加入對黑液黏度的影響見圖3。由圖3可以發現，除硅劑的加入可以明顯降低黑液的黏度。當除硅劑添加量為5%時，黑液黏度比未加除硅劑的黑液黏度降低20%;當加入量超過5%時，加入不同除硅劑的黑液黏度皆有不同程度的上升。結合圖2，說明黑液中固形物的增加對其黏度升高有一定的影響。

圖3 除硅劑添加量對黑液黏度的影響

添加除硅劑對黑液和紙漿中硅質量分數的影響見圖4和圖5。由圖4、圖5所示的變化規律可以發現，除硅劑的加入使黑液中的硅質量分數減少，減少幅度達到66.45% ～84.39%，而紙漿中硅質量分數上升。說明在蒸煮過程同步加入除硅劑能夠有效遏制非過程元素硅的溶出，將其保留在紙漿中，從而有效地降低黑液中硅的質量分數，降低黑液黏度;同時由于除硅劑減少了來自于原料的可溶性固形物質量分數，使得制漿得率有小幅度上升。

圖4 氧化鋁對黑液和紙漿中硅質量分數的影響

圖5 氧化鎂對黑液和紙漿中硅質量分數的影響

3 結論與討論

以氧化鋁、氧化鎂、氧化鈣為同步除硅劑，在不同的加入量條件下所提取黑液黏度都有所下降，黑液固形物除氧化鈣除硅劑外也都有不同程度的下降，降幅在6.3%左右。說明同步除硅造成了來自原料的可溶性固形物的減少。在蒸煮過程中同步加入3% ～5%除硅劑后，黑液中硅質量分數降低，最大降幅達84.39%;黑液黏度最大降幅為16.7%，紙漿中硅質量分數也有大幅度提升。說明在蒸煮過程中同步加入除硅劑的同步除硅技術能夠有效地抑制原料中硅元素的溶出，將其保留在紙漿中，使濃黑液中的硅質量分數大幅減少，大大降低黑液黏度。在加入量范圍內，隨氧化鋁除硅劑加入量的增加，除硅效果明顯，漿中硅質量分數增加，黑液中硅質量分數減少，黑液黏度下降，當使用量超過5%時除硅降黏效果沒有明顯提高;使用MgO除硅劑，當使用量在3%以上時，除硅效果變差，漿中硅質量分數減少，黑液中硅質量分數增加。綜合除硅降黏效果和經濟因素考慮，除硅劑用量3%為理想的添加量。

除硅劑同步除硅的作用機理目前尚沒有定論，作者贊同的觀點為:作為除硅劑的氧化物與原料中物質發生反應，形成的不溶物將原料纖維的表皮細胞覆蓋住［5－6］，從而抑制了蒸煮過程中非過程元素硅的溶出，降低了黑液中的硅質量分數。

［1］劉芬，趙志娟，邱麗美，等.XPS光電子峰和俄歇電子峰峰位表［J］.分析測試技術與儀器，2009，15(1):1－17.

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［3］邱玉桂，陳春霞，歐海龍，等稻草皮層硅化物的XPS研究(Ⅱ)［J］.中國造紙學報，2009，24(3):6－10.

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