漂白粉中固體總鈣量的測(cè)定＊

韓立坤

（濰坊學(xué)院，山東 濰坊 261061）

鈣在生物體中是一種重要的元素。動(dòng)物體內(nèi)的鈣不僅參加骨骼和牙齒的組成，而且參與新陳代謝［1］。鈣元素是骨骼﹑牙齒﹑蛋殼和細(xì)胞壁形成時(shí)的重要結(jié)構(gòu)組分，它能降低毛細(xì)血管及細(xì)胞膜的通透性，從而減少人體的過(guò)敏性反應(yīng)，它是神經(jīng)傳導(dǎo)過(guò)程的信使，對(duì)于釋放激素﹑傳遞神經(jīng)脈沖﹑心肌的正常收縮與舒張及血液的凝結(jié)等生理過(guò)程，均起著極為重要的作用［2］。

鈣含量的測(cè)定方法有很多種，其中常量鈣的測(cè)定方法有EDTA配位滴定法、氧化還原法等。微量鈣的測(cè)定方法有火焰原子吸收光譜法、紫外可見(jiàn)分光光度法、EDTA光度滴定法、微波等離子體—發(fā)射光譜法（MPT－AES）等。漂白粉中固體總鈣量的測(cè)定屬于常量鈣的測(cè)定，與氧化還原滴定法相比，EDTA配位滴定法具有簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，是鈣測(cè)定方法中應(yīng)用的較多的領(lǐng)域之一。EDTA絡(luò)合滴定法是指在pH≥12的條件下，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鈣指示劑與鈣離子生成酒紅色絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，使溶液呈現(xiàn)純藍(lán)色［3］。通過(guò)實(shí)驗(yàn)改變EDTA與鈣離子生成絡(luò)合物的實(shí)驗(yàn)條件（如指示劑加入量、NaOH的加入量、NaNO2的加入量及靜置時(shí)間）的選擇，來(lái)探究對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果最有利的實(shí)驗(yàn)條件，從而達(dá)到優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

YP502N電子天平（上海精密科學(xué)技術(shù)有限公司）；FA2004N電子分析天平（上海精密科學(xué)技術(shù)有限公司）；A1B氣流烘干器（中外合資深圳天南海北有限公司）。

乙二胺四乙酸二鈉（天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心）；95%乙醇（青島海濱化學(xué)試劑廠）；氫氧化鈉（萊陽(yáng)化工實(shí)驗(yàn)廠）；碳酸鈣（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；鈣指示劑（天津市化學(xué)試劑研究所）

以上所用試劑均為分析純?cè)噭谜麴s水配制。

1.2 試劑的配制

CaCO3溶液的配制：置CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)于稱量瓶中，在110℃烘箱中干燥2h，冷卻后置于干燥器中再冷卻至室溫后，用差減法準(zhǔn)確稱取0.26g～0.32g CaCO3基準(zhǔn)試劑于250mL燒杯中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl溶液約3mL使其溶解，加少量蒸餾水稀釋，加熱微沸幾分鐘以除去CO2。冷卻后用少量蒸餾水沖洗燒杯內(nèi)壁和表面皿，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，搖勻［4］。

EDTA溶液的配制：在電子臺(tái)秤上取量7.4g乙二胺四乙酸二鈉，置于500mL干凈的燒杯中，加300mL蒸餾水，溫?zé)崛芙狻Ｈ魷啙幔瑧?yīng)過(guò)濾。轉(zhuǎn)移到2000mL干凈的試劑瓶中，稀釋至2000mL，搖勻［5］。

鈣指示劑的配制：稱取0.5g鈣指示劑于100mL乙醇溶液中，充分?jǐn)嚢枋蛊淙芙猓?］。

其它試劑：6mol／LNaOH 溶液；1∶1HCl溶液；10%NaNO2溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 CaCO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.26g～0.32gCaCO3基準(zhǔn)試劑于250mL燒杯中，加少量蒸餾水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl溶液約3mL使其溶解，加少量蒸餾水稀釋，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，搖勻。用25mL移液管準(zhǔn)確移取Ca2＋基準(zhǔn)試液于錐形瓶中，加入4滴6mol／LNaOH溶液及NN指示劑4～5滴，用待標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。平行3次，計(jì)算EDTA溶液的平均濃度。

1.3.2 漂白粉中固體總鈣量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.80g～1.00g漂白粉于1000mL燒杯中，加蒸餾水溶解，定量轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，搖勻。

用25mL移液管準(zhǔn)確移取漂白粉試液于錐形瓶中，加入10mL 10%NaNO2溶液，靜置8min。再加入4滴6mol／LNaOH溶液，調(diào)節(jié)pH≥12加入NN指示劑4～5滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色既為終點(diǎn)。平行3次，計(jì)算漂白粉中固體總鈣的平均含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)定條件的選擇

2.1.1 NN指示劑加入量的影響

控制NaOH的加入量為3mL，改變NN指示劑的加入量，所測(cè)數(shù)值見(jiàn)表1。

2.1.2 NaOH溶液加入量的影響

以上加入3mL NaOH的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象中，均有沉淀，說(shuō)明NaOH過(guò)量，保持NN指示劑的加入量為4滴，改變NaOH的加入量，所測(cè)定的數(shù)值見(jiàn)表2。

表1 NN指示劑的加入量對(duì)滴定終點(diǎn)顏色變化靈敏度的影響

表2 NaOH加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

通過(guò)表1、表2可以看出，控制NN指示劑的加入量為4滴，NaOH的加入量為4滴時(shí)，變色過(guò)程明顯，靈敏度高。

2.2 測(cè)定條件的選擇

2.2.1 靜置時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，加入10mL10%NaNO2溶液，改變靜置時(shí)間，所測(cè)定的數(shù)值見(jiàn)表3。

表3 靜置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

從表3可以看出，加入10%的NaNO2溶液后，靜置8min時(shí)，為最佳靜置時(shí)間，此時(shí)Ca（ClO）2與NaNO2恰好反應(yīng)完全，不會(huì)對(duì)后來(lái)加入的指示劑造成影響。

2.2.2 NaNO2加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響（見(jiàn)表4）

表4 NaNO2的加入量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

從表4可以看出，NaNO2的加入量不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成任何影響，但是，不加NaNO2會(huì)使得終點(diǎn)無(wú)法到達(dá)，以致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。

3 結(jié)束語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)以EDTA絡(luò)合滴定法對(duì)漂白粉中的鈣含量進(jìn)行了測(cè)定，該方法與氧化還原法［7］相比，不僅操作簡(jiǎn)便迅速，操作技術(shù)易于控制，成本也較低，適于普遍推廣，也是鈣含量方法中應(yīng)用最廣泛的一種方法。隨著工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境科學(xué)的迅速發(fā)展，以及人類生活水平的提高，要求分析化學(xué)提供更加靈敏快速簡(jiǎn)便的方法來(lái)進(jìn)行高純材料和人體微量元素的痕量檢測(cè)，這需要我們不斷尋求新的分析方法。

［1］洪昭毅，薛敏波.人體的鈣營(yíng)養(yǎng)［J］.中國(guó)兒童保健雜志，2001，（2）：105－108.

［2］同濟(jì)大學(xué)普通化學(xué)及無(wú)機(jī)化學(xué)教研室.普通化學(xué)［M］.1版.北京：高等教育出版社，2004：313.

［3］華中師范大學(xué).分析化學(xué)［M］.3版.北京：高等教育出版社，2001.

［4］余振寶，姜桂蘭.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］.1版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：44.

［5］余振寶，姜桂蘭.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］.1版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：43.

［6］武漢大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)［M］.4版.北京：高等教育出版社，2001：285.

［7］陳妙蘭.高錳酸鉀滴定法測(cè)定鈣片中鈣的含量［J］.遼寧化工雜志，2009，38（4）：272－275.