中藥黨參的質量控制研究

陳軍 舒翔 余南才

（湖北省武漢市第一醫院，武漢430022）

中藥黨參的質量控制研究

陳軍 舒翔 余南才

（湖北省武漢市第一醫院，武漢430022）

目的建立黨參中蒼術內酯Ⅲ的HPLC外標測定方法，對不同產地黨參的質量進行評價。方法對黨參中總灰分和酸不溶性灰分進行測定，以蒼術內酯Ⅲ為指標，采用外標法測定黨參中蒼術內酯Ⅲ含量。結果不同產地黨參總灰分和酸不溶性灰分含量差異顯著，不同產地黨參中蒼術內酯Ⅲ含量存在很大差異，其中以陵川黨參含量最高。結論全面考慮黨參藥材鑒別、成分檢查、含量測定的檢驗結果，全面評價黨參藥材質量。

黨參；灰分；蒼術內酯Ⅲ；質量控制

黨參（Radix Codonopsis）是桔梗科黨參、川黨參、素花黨參的干燥根。性平味甘，歸肺、脾經，具有健脾潤肺、滋補益氣的作用，主治氣短心悸、脾肺虛咳、內熱消渴等癥[1]。目前黨參的資源分布、栽培技術、化學物質、藥效作用等研究較多。中藥材質量受地理位置、氣候環境、栽培技術等各方面影響，不同產地藥材的質量存在一定差異，同一產地藥材質量也不穩定[2]。因此，需要建立黨參的質量控制方法，且對其質量進行評價，為臨床用藥提供合格優質的藥材。中國藥典的質量控制主要包括藥物鑒別、成分檢查、含量測定。鑒別判斷藥物真偽，成分檢查和含量測定判定藥物質量優劣及用藥安全評價，必須全面考慮3方面的檢驗結果[3]。目前關于黨參的質量標準體系還不完善，鑒于此，需要建立更加全面的黨參藥材質量評價體系。本研究將黨參的總灰分及酸不溶性灰分、指紋圖譜結合起來，對不同產地的黨參藥材進行質量綜合評價。

1 材料

1.1 藥材陵川、吉林、重慶3個產區的黨參原藥材，經鑒定為黨參Codonopsis pilosula（Franch）Nannf。

1.2 儀器與試劑Waters高效液相色譜（1525泵，DAD檢測器）；Hypersil ODS色譜柱（250mm×4.6mm，5um）；電子天平（北京賽多利斯天平公司）；色譜甲醇（北京迪馬公司）；蒸餾水（屈臣氏蒸餾水）；其他試劑均是分析純。

2 方法與結果

2.1 灰分測定總灰分、酸不溶性灰分的檢查，依據2010年中國藥典附錄中“灰分測定法”具體操作進行測定。結果見表1。表明不同產地灰分含量存在很大差異，其中重慶產地黨參中總灰分含量最高，具有顯著性差異（P＜0.05）；陵川黨參中的總灰分最低，具有顯著性差異（P＜0.05）。酸不溶性灰分中，陵川黨參含量最低，重慶產地含量最高，具有顯著性差異（P＜0.05）。

表1 不同產地黨參藥材總灰分和酸不溶性灰分的含量測定（±s,%）

2.2 蒼術內酯Ⅲ的含量測定

2.2.1 色譜條件考察Hypersil ODS色譜柱（250mm× 4.6mm，5um），流動相是甲醇：0.2%乙腈水=7∶3，洗脫流速0.8ml/min，最大吸收波長是220nm，柱溫30℃。在該條件下蒼術內酯Ⅲ能與其他色譜峰分離開，與相鄰色譜峰的分離度是1.7。

2.2.2 對照品溶液的制備精密稱取蒼術內酯Ⅲ的標準對照品20mg，用甲醇超聲溶解，且定容于5ml的容量瓶中，搖勻，即得蒼術內酯Ⅲ對照品溶液。

2.2.3 樣品溶液的制備精密稱取黨參藥材粉末5.0mg，置于100ml的錐形瓶中，加入甲醇超聲完全溶解，放置冷卻，搖勻過濾。取過濾液25ml，置于蒸發皿中，水浴蒸干，殘渣用25ml的蒸餾水溶解。用氯仿萃取，收集氯仿層，蒸干。殘渣用甲醇完全溶解，用甲醇定容于5ml的容量瓶中，搖勻。用0.45um的微孔濾膜過濾，即得樣品溶液。

2.2.4 線性關系考察分別精密吸取黨參蒼術內酯Ⅲ對照品溶液2、4、6、8、10μL進行高效液相，按照2.2.1色譜條件分析，測定峰面積，繪制標準曲線，得回歸方程為Y=8081335X＋3422，r=0.9988，n=5，表明在0.106-0.665μg范圍內線性關系良好。

2.2.5 精密度考察分別精密吸取蒼術內酯Ⅲ對照品溶液和樣品溶液10μL進行高效液相，按照色譜條件測定，重復操作5次，對照品溶液的RSD=0.45%，樣品溶液的RSD=1.82%，兩者均小于3.0%，表明精密度關系良好。

2.2.6 穩定性考察精密稱取5份樣品溶液各10μL，分別放置0、4、8、10、12h后進樣，測的樣品溶液中蒼術內酯Ⅲ的峰面積的RSD=2.07，小于3.0%，表明樣品溶液在12h內穩定性良好。

2.2.7 重現性考察精密稱取同一批樣品2.5mg，分別制備樣品溶液5份，取10μL進樣，測定峰面積，計算含量，RSD=2.86%，表明樣品溶液重現性良好。

2.2.8 回收率試驗精密稱取已知含量的黨參粉末250mg，按照樣品制備方法和色譜條件，制備樣品后吸取10μL進樣，實驗結果表明回收率在95%～108%內，RSD=2.95%，表明回收良好。

2.2.9 樣品測定按照以上擬定的方法，對3批樣品進行含量測定，結果見表2。表明陵川黨參中蒼術內酯Ⅲ含量高。

表2 樣品測定結果

3 討論

本實驗通過三個不同產地黨參中總灰分的測定發現，不同產地總灰分和酸不溶性灰分的含量差異明顯，其中以陵川黨參中的總灰分和酸不溶性灰分含量最低，以重慶黨參中總灰分和酸不溶性灰分含量最高。本研究建立的高效液相色譜外標法測定黨參中蒼術內酯Ⅲ的含量，縮短了蒼術內酯Ⅲ的出峰時間，分離效果良好，靈敏度和重現性均較好，可以作為控制黨參質量的有效評價方法。對于黨參藥材，僅僅以灰分測定和以蒼術內酯Ⅲ為標準的單一成分進行判斷其質量優劣的方法存在局限性，需要結合化學成分研究、指紋圖譜等各種方法進行質量的綜合評價[4]。

[1]王崢濤.黨參中蒼術內酯Ⅲ的HPLC分析[J].中國藥科大學學報, 2002,23,l∶48-50.

[2]國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].化學工業出版社,2010.

[3]李黎星,康杰芳.中藥黨參的研究進展[J].現代生物醫學進展,2009,9 (12)∶2371-2373.

[4]鄒元鋒,曹朝生,劉江.黨參質量評價研究進展[J].中草藥,2010,41(3)∶附3-附4.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.14.107

：1672-2779（2012）-14-0154-02

：蘇玲

2012-05-15）