液晶化合物合成及性能研究綜合化學實驗設計

鄭敏燕 魏永生 耿薇 黃四平

摘 要:設計了一個綜合化學實驗“液晶化合物的合成及性能研究”,通過該實驗的教學,可使學生掌握復雜有機化合物的合成及結構表征的一般方法和技巧,從而培養和訓練學生的綜合化學實驗素質。

關鍵詞:綜合實驗液晶

中圖分類號:TQ 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2012)05(b)-0232-01

綜合化學實驗是指在化學一級學科層面上建立的全新的內容交叉、技術綜合型實驗項目,這些實驗項目將比較多的基本理論、基本實驗技能融合貫通在一個實驗中,從而達到培養學生綜合化學實驗素質、實際操作技能和創新能力的目的。通過綜合實驗的開展,可以使學生發現問題、分析問題、解決問題的能力得到培養。本文設計了一個綜合化學實驗“液晶化合物的合成及性能研究”,通過該實驗的教學實施,可以訓練學生綜合運用基礎化學實驗的技能、查閱文獻的能力、設計實驗的能力、操作使用現代分析儀器的能力以及譜圖解析的能力,為學生盡快適應今后的工作崗位打下堅實的基礎。

1實驗目的

了解液晶化合物的結構特點;掌握復雜有機化合物合成的一般實驗方法,掌握應用類有機產品的合成技術和技巧;了解液晶類化合物所具有的熱性能及偏光性能特點;理解差熱掃描量熱分析和偏光顯微技術的原理及其在有機化學中的應用;了解紅外、質譜、核磁、元素分析等現代波譜分析技術在液晶化合物研究中的應用。

2實驗原理

所謂液晶態是指某類晶體受熱熔融(熱致性)或被溶劑溶解(溶致性)后,失去了固體的剛性,轉變為液體,但仍保留晶態分子的有序排列,呈各向異性,形成兼有晶體和液體性質的過渡狀態,處于這種狀態的物質稱為液晶。迄今為止已發現了數十萬種以上的液晶物質,已發現的液晶相也多達20余種[1]。

就形成液晶的環境條件而言,液晶可分為熱致液晶和溶致液晶。溶致液晶是由于溶液濃度的改變而形成的液晶態,一般是雙親化合物與極性溶劑組成的二元或多元體系。形成溶致液晶體系的化合物除溶劑外,通常要求分子具有雙親性質,即分子一端具有親水性,另一端具有疏水性,如脂肪酸鹽、油酸鹽、烷基磺酸鹽、銨基化合物以及磷脂、糖鞘脂類化合物等。溶致液晶的形成主要依賴于雙親分子間的相互作用、極性基團間的靜電力和疏水基團間的范德華力。此類液晶通常不用于顯示材料[2](如圖1)。

熱致液晶是溫度變化時形成的液晶態物質,這類液晶可用于顯示材料[3]。例如:手表、液晶電視、電腦顯示器所用材料就是熱致液晶。在這類液晶分子結構中,中心橋鍵為酯基時,該類液晶稱為酯類液晶。酯類液晶主要分為二苯單酯,二苯雙酯,三苯雙酯,三苯三酯,聯苯酯,苯基環己烷聯苯酯等。酯類液晶與聯苯類液晶及苯基環己烷液晶有很好的互溶性,可用于配制混合液晶材料,酯類液晶有更好的外觀和更寬的相變范圍,品種繁多[4]。

3儀器和試劑

普通有機合成用玻璃儀器及電熱套、攪拌器等一套;差熱掃描量熱儀;偏光顯微鏡(帶顯微熱臺);紅外光譜儀;高效液相色譜儀;真空干燥箱。

對苯二酚;4-戊基苯甲酸;SOCl2(用前新蒸);二氯甲烷;苯;三乙胺;N,N-二甲基甲酰胺(DMF);無水乙醇;無水硫酸鈉;稀鹽酸(10%);氫氧化鈉溶液(5％);無水氯化鈣;四氫呋喃;甲醇(分析純)。

4實驗參考方案

4.1 液晶化合物的合成

取100mL三頸瓶一個,加干燥及氣體回收裝置。加入4-戊基苯甲酸3.8g(20mmol),干燥的苯50mL,SOCl23.0g(25mmol),加入DMF2-3滴,回流4h,減壓蒸餾除去苯及SOCl2,得棕紅色油狀液體,稱量后計算第一步產率,產品不用純化直接用于下一步反應。

稱取對苯二酚1.3g(1.2mmol)于三頸燒瓶中,加入苯20mL,冰浴下加入吡啶4mL,攪拌至反應液澄清,滴加由酰氯與20mL苯配成的溶液,滴加完畢后,把滴液漏斗換為溫度計,回流2～3h,反應液倒入稀HCl溶液中,分別用水洗6～7次,5%NaOH溶液洗,然后再用水洗至無堿性,濾液用無水Na2SO4干燥,減壓除去溶劑,得白色固體若干,用無水乙醇重結晶,干燥后稱量,計算總產率。

4.2 液晶化合物純度及結構鑒定

視實驗室的條件,可以采用高效液相色譜鑒定化合物的純度(甲醇為流動相,C18色譜柱,紫外檢測器);用紅外光譜,質譜,元素分析及核磁波譜表征化合物的結構。

4.3 化合物液晶性質測定

用DSC測定化合物的熔點及液晶相變區間,在偏光顯微鏡下觀察化合物的液晶相區間并與DSC結果進行比較。

4.4 注意事項

(1)該反需在無水條件下進行,反應容器必須干凈干燥;(2)二氯亞砜腐蝕性極強,且易吸水,使用時應避免皮膚接觸。

參考文獻

[1] 王興久.液晶光學和液晶顯示[M].北京:科學出版社,2006.

[2] 彼得.J.柯林斯著.阮麗真譯.液晶[M].上海:上海科技教育出版社,2002.

[3] 李建,安忠維,楊毅.TFTLCD用液晶顯示材料進展[J].液晶與顯示,2002,17(2):104～111.

[4] 高嬡嬡,沈寧,安忠維.4-烷基環己基苯甲酸酯類液晶合成工藝研究[J].合成化學,2002,10(3):228～231.