ICP-MS在食品質量安全領域應用研究進展*

史潛玉，劉立，柯潤輝，楊凱，遲穎，尹建軍，宋全厚

1(中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院，北京，100027)2(國家食品質量監(jiān)督檢驗中心，北京，100027)3(中國環(huán)境監(jiān)測總站，北京，100012)

近年來，國內外食品安全問題時有發(fā)生，給人類的健康帶來了安全隱患，食品質量安全問題已經成為人們關注的熱點，世界衛(wèi)生組織將食品安全問題確定為全球公共衛(wèi)生領域的研究重點［1］。隨著食品工業(yè)的發(fā)展，人們的生活得到了極大滿足的同時，一些食品質量安全問題也隨之暴露出來，如食品中的重金屬污染、食品包裝材料中有害元素的溶出、食品添加劑濫用以及食品中非法添加物的使用等都有可能對人類的健康造成巨大的損害;而食品中的某些微量元素，則具有一定的保健效果，因此準確有效的測定食品中無機元素的含量、以及發(fā)展食品生物技術使得食品中營養(yǎng)元素增加已經成為研究的熱點［2－3］。

ICP-MS自20世紀80年代問世以來，隨著相關儀器設備及技術的不斷進步和完善，已經廣泛應用于食品、環(huán)境、醫(yī)學、地質等眾多領域［2］。由于具有高靈敏度、干擾少、檢測限低、線性范圍寬、多元素同時測定等優(yōu)點［4］，ICP-MS已經成為迄今元素檢測強有力的技術手段。

1 電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)在食品檢測中的最新應用

1.1 食品重金屬殘留分析中的應用

食品中重金屬殘留的常規(guī)檢測方法為石墨爐原子吸收(GF-AAS)法和原子熒光(AFS)法，如GF-AAS可檢測食品中的鉛、隔、鉻;AFS能檢測食品中的砷、錫、汞、銻。這些方法都是單一元素測定法，不僅繁瑣、重現(xiàn)性較差、分析周期長且有些元素的檢出限也不夠理想，已不能滿足獲得快速、準確的食品安全檢測數(shù)據(jù)的需求［5］。由于ICP-MS自身的優(yōu)勢，使得其在食品安全領域得到了廣泛的應用。戴騏等［6］建立了微波消解對動植物源食品進行處理，用ICP-MS測定了其中的有害元素鉛、砷、鎘、汞、銅的含量，并用標準參考物質驗證了方法的準確性，結果顯示該法耗樣量少，分析速度快，線性范圍寬，具有較高的準確性和靈敏度。龐艷華等［7］采用微波消解對糧谷、水果、水產品、肉類等多種食品進行處理，結合ICP-MS一次性測定了其中的18種元素，結果表明該方法的檢出限、精密度、準確度均較好，適用于各類食品中錫、鉻、鉛、鎘、汞、砷等18種元素的測定。林美金［8］以深圳市售貝類產品為試驗材料，經過微波消解后，用ICPMS測定了試樣中的鎘、鉻、銅、鉛、砷5種重金屬含量。陳國友等［1］應用ICP-MS法測定了食品中的砷、鎘、汞、鉛;應用AFS法測定砷、汞;應用GF-AAS法測定鎘、鉛，并對3種測定方法進行了對比研究。認為ICP-MS法線性動態(tài)范圍可達9個數(shù)量級，不必稀釋樣品，適合批量樣品、多元素、同時、快速分析，但不足之處是儀器昂貴，實驗成本相對較高。

Beltrami等［9］結合電子掃描顯微鏡(SEM)和ICP-MS對小麥、面粉等食品原材料和餅干、面條等食品中金屬微粒進行了定性和定量研究，發(fā)現(xiàn)這些微粒量最多的是鐵和鈦元素，而銅和鋅元素則很少，研究顯示食品原材料中的金屬離子濃度高于食品中的濃度，并認為這些金屬微粒是谷物的內部污染物之一。Benjamin等［10］采用激光蝕刻-電感耦合等離子體質譜(LA-ICP-MS)法對魚體中的汞污染殘留進行了研究，利用魚體對汞的免疫反應，采用LA-ICP-MS進行檢測，發(fā)現(xiàn)魚體中的汞主要富集在肝臟部分。Santos等［11］采用ICP-MS等技術對巴西2個主要牛奶產區(qū)的牛奶樣品進行了研究，并對這些樣品的礦質元素進行了測定，發(fā)現(xiàn)鋁、溴、銫、銅、錳、鍶等微量元素具有被用來判別牛奶產地的可能性，但尚需進一步的調查研究。Gerber等［12］采用ICP-MS和動態(tài)反應池-電感耦合等離子體質譜(DRC-ICP-MS)法對瑞士地區(qū)牛、豬、羊、雞和驢的不同部位的肉中鎘、鉛、鐵、鋅、銅、鉬等元素的含量進行了測定，以期提供一份精確的數(shù)據(jù)來計算可靠的日常飲食攝入量，研究認為相對于單一的營養(yǎng)成分值，由于肉類食品的個體差異，提供一份各營養(yǎng)成分的范圍值更加合理。Afonso等［13］則對生物樣品中的砷、鉛、汞等重金屬進行了檢測，并對前處理中鈣、鎂、以及磷酸氫鹽濃度對砷、鎘、汞、硒的穩(wěn)定性和揮發(fā)性的影響進行了研究，ICP-MS檢測結果顯示，硒和汞受樣品溶液中鈣、鎂、以及磷酸氫鹽等影響較大，而砷和鎘則不受明顯影響。

1.2 食品重金屬形態(tài)分析中的應用

對于食品中重金屬的檢測來說，僅僅檢測總元素的含量是不夠的，因為同一元素的不同形態(tài)可能具有完全不同的化學性質和毒理性，比如:As3+比As5+更容易與蛋白質中的巰基結合，因而毒性更大;適量的是人體的必須元素，Cr6+則是有毒的，而是強致癌物質［14］，重金屬元素的形態(tài)分析也因此成為目前研究的熱點。將氣相色譜(GC)法、高效液相色譜(HPLC)法、離子色譜(IC)法等高選擇性的分離技術與高靈敏度的ICP-MS相結合，與單一的檢測技術相比，在靈敏度、準確度和分析速度等方面都有很大的改善，在重金屬形態(tài)分析中發(fā)揮了重要作用［15］。Inagaki等［16］采用物種同位素稀釋-氣相色譜-電感耦合等離子體質譜(SSID-GC-ICPMS)法，用含202Hg的甲基汞標準品作內標，對日本近海的鱈魚樣品中的甲基汞含量進行了測定，并對結果的不確定度進行了評估。何藝青等［17］采用高效液相色譜(HPLC)結合ICP-MS聯(lián)用，利用HPLC的分離作用和ICP-MS良好的檢測能力，初步探索了海類產品中的二價汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的檢測方法。黃紅霞［18］將粉碎混勻的肉類食品用水分散后經超聲提取試樣中的無機砷和有機砷，用乙酸沉淀蛋白后經IC分離，用ICPMS對無機砷(三價和五價)、甲基胂(MA)和二甲基胂(DMA)進行測定，建立了準確高效的IC-ICP-MS測定肉類食品中無機砷含量的方法。王丙濤等［19］采用Hamilton PRP X-100色譜柱，使用5mmol/L的檸檬酸溶液作為流動相，建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)聯(lián)用檢測硒酸鹽、亞硒酸鹽、硒代蛋氨酸、硒代胱氨酸和硒代乙硫氨酸的方法，并探討了不同硒形態(tài)化合物提取方法的提取效果。Leiterer等［20］建立了離子色譜-電感耦合等離子體質譜(IC-ICP-MS)法測定牛奶中碘形態(tài)化合物的方法，發(fā)現(xiàn)碘化物是牛奶中碘的主要存在形式，除了微量的碘酸鹽外，還可能存在一些有機碘化合物，這些有機碘化合物還需要進一步的研究來鑒定。

1.3 食品稀土元素分析中的應用

稀土是具有生理活性的化學元素，目前對稀土元素的生物學及毒理學效應已有多年的研究，但仍未形成統(tǒng)一的結論，稀土有害論和無害論都各自有實驗結果為依據(jù)［21］，而對稀土元素的研究也越來越深入。馮信平等［22］采用微波消解-ICP-MS法測定了植物性食品中的15種稀土元素，并用生物成分分析標準物質對方法進行了確證，發(fā)現(xiàn)各種食品中鑭和鈰的含量最多，釹次之，與各種稀土元素在自然界的分布一致。侯建榮等［23］采用微波消解-ICP-MS法測定了10種動物性食品種14種稀土元素的含量，發(fā)現(xiàn)貝殼類食品在富含稀土和微量元素的海水中長期生活，使其體內富集了大量的稀土元素，人類在食用時應避免攝入過量的稀土元素。Jakubowski等［24］用 ICP-MS測定了葡萄酒中的稀土元素，發(fā)現(xiàn)在陳酒中含有較多的稀土元素而新酒中幾乎沒有，并探討了以葡萄酒中稀土元素含量為產地指紋圖譜的可靠性，通過研究認為葡萄酒的生產過程對稀土元素的含量影響較大，因此不適合作為葡萄酒產地的指紋圖譜。

1.4 食品營養(yǎng)元素分析中的應用

食品里天然存在的多種營養(yǎng)元素中，與人類生命活動緊密相關的有25種，其中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅、銅、硒等微量元素與人類的生存和健康密切相關［7］。適當?shù)奈⒘吭啬芫S持人們的正常生理功能，其含量多少影響到人的發(fā)育、智力、精神狀況，攝入過量、不足、不平衡或缺乏都會不同程度地引起人體生理的異常，這些微量營養(yǎng)元素在抵抗疾病方面也起著非常重要的作用［25～27］。在對微量元素的分析中，有些元素含量很低，而且成分復雜，干擾因素也比較多，因此對食品中微量元素的測定方法的選擇性和靈敏度的要求就比較高，ICP-MS法是多元素測定領域中靈敏度高、選擇性強、干擾少的分析測試手段，近年來在食品的微量營養(yǎng)元素檢測中得到了大量的應用［28～32］。Nour等［33］對紅葡萄干和黑葡萄干中的礦質元素等營養(yǎng)物質進行了研究，發(fā)現(xiàn)這兩種食品都含有豐富的鈣、鎂、鉀、鐵、鋅等營養(yǎng)元素，其中黑葡萄干含有的鈣和鎂元素明顯多于紅葡萄干。Juniper等［34］對火雞中的總硒含量以及火雞不同部位的硒形態(tài)化合物進行了分析，火雞組織用含77Se的硒代蛋氨酸(SeMet)作內標，經蛋白酶分解、分子篩過濾純化后用反相-高效液相色譜分離(RP-HPLC)，最后用配有碰撞池的ICP-MS測定，結果表明不同部位的火雞肉組織富含的硒形態(tài)化合物也不同，而這些硒形態(tài)化合物的生物利用度各有高低，這對人們平時的飲食有較好的指導作用。孫淑敏等［35］利用ICP-MS對中國5個地區(qū)的羊肉和土壤樣品中的4種常量元素和13種微量元素的含量進行了分析，并對測定數(shù)據(jù)進行方差分析、相關分析和判別分析，以探討礦物元素指紋對羊肉產地溯源的有效性，找尋地域特性的元素指標，研究認為，利用羊肉中礦物元素指紋分析技術可鑒別和追溯羊肉的產地來源。轉基因食品安全和營養(yǎng)學特性一直是人們關注的焦點問題，轉基因食品微量營養(yǎng)元素含量的變化也得到了研究的重視。魏振林等［36］借助于ICP-MS對轉基因大豆油中22種元素進行了測定，結果表明，市場上銷售的轉基因大豆油中各種營養(yǎng)元素的含量可以達到要求，其中鋅、鐵等一些對人體有重要作用的元素含量較高。ICP-MS在環(huán)境、地質行業(yè)的應用最為廣泛和成熟，在食品、尤其是農產品中最近幾年才得到應用［2］，相對于原子吸收法(AAS)和AFS，ICP-MS用于分析檢測食品中多種微量元素具有極低的檢出限，伴隨著越來越多ICP-MS國家標準的出臺，ICP-MS將在食品微量營養(yǎng)元素的分析中得到更廣泛的應用。

1.5 食品包裝接觸材料有害重金屬分析中的應用

食品包裝材料有塑料、紙、錫箔、玻璃和金屬類等材料，在這些制品的生產過程中不可避免的會使用或引入一些有毒有害的物質(如重金屬、增塑劑等)，其中的鎘、鉛、鉻、砷等有害金屬元素對人體會造成嚴重的健康危害［37～39］。在國外，食品接觸材料中的有毒有害物在食品間中遷移，已成為人們關注食品包裝安全的熱點問題［37］，而目前我國在食品包裝材料中重金屬檢測方面的研究工作相對較少，因此，對食品包裝材料所帶來的重金屬污染進行研究顯得尤為必要［40－41］。林立等［42］選擇了 4 種模擬物對塑料包裝材料中重金屬的遷移情況進行了分析，并對前處理條件進行了優(yōu)化，建立了與食品接觸的塑料包裝材料中溶出的鉛、砷、汞、鎘、鋁、銻、鋇、鉻、銅的 ICP-MS測定方法，該方法具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、基體效應小、準確度和精密度高等優(yōu)點。薛美貴等［43］利用ICP-MS對13種印刷紙質食品包裝材料以及3種相對應未印刷紙樣中重金屬——鉛、鎘、鉻、汞的含量進行了分析，發(fā)現(xiàn)鉛和鉻的含量明顯高于鎘和汞的含量，并且相對于未印刷的樣品，印刷過的樣品中，各種重金屬的含量均較高，根據(jù)對原料的排查分析，認為印刷紙樣中的重金屬除鎘以外主要來源于印刷油墨，而鎘則可能主要來源于造紙原料、設備等。Soares等［44］采用放射性測量結合ICP-MS方法對飲用水、果汁飲料、軟飲料、含酸性脂肪食品以及牛奶制品的塑料包裝模擬物的重金屬遷移情況進行了分析，結果顯示，Co、Cr和Sb 3種元素有溶出到食品中，但其溶出量并沒有超出巴西監(jiān)督部門(ANVISA)設定的污染物最高限量值。目前食品包裝材料中金屬元素的檢測國內外多采用分光光度法、極譜法、原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射法(ICP-OES)、原子熒光法、以及ICP-MS法，其中ICP-MS法是目前國際上這一領域較先進的分析技術［41］，在以后的研究中有望得到更多的應用。

1.6 在食品添加劑分析中的應用

隨著食品工業(yè)的快速發(fā)展，食品添加劑得到了廣泛的應用，使得食品的色、香、味等品質得到了極大的改善，豐富了加工工藝，同時也滿足了防腐、膨松等需要。如食品級二氧化鈦俗稱白色素，廣泛應用于糖果包衣、涼果、果凍、固體飲料等食品中;而食品級山梨酸鉀能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性細菌的活性，從而有效地延長食品的保存時間，并保持原有食品的風味，在加工食品中也有廣泛的使用。雖然這些食品級添加劑在正常使用時不會產生毒害效果，但其可能存在的雜質元素對人體卻是有害的［45－47］，因此必須要對其安全性進行控制。目前，ICP-MS已開始應用于食品添加劑中的重金屬元素的分析中，并取得了一定的成果。Miguel等［48］從物理化學和礦質學方面討論了石灰作為食品添加劑的安全性，以探討食品級石灰作為人體鈣源的可能性，他們針對墨西哥的2種石灰樣品(CaO、Ca［OH］2)測定了 Pb、As、F 和 V的含量，測定結果顯示這些樣品的雜質重金屬含量在安全限量范圍內，并建議對市場上的商業(yè)石灰產品進行類似的分析和確認。由于在VE的人工合成過程中要用到幾種催化劑而可能導致微量的重金屬污染，Leon等［49］采用酸微波消解和油-水乳化劑制備2種前處理方法，結合ICP-MS對試液中的微量重金屬進行了檢測，結果表明在這些人工合成的VE樣品中，鉻、鎳、錫、鉛被檢出且含量分別達到200、60、9和45 μg/kg，并對2種前處理方法進行了比較。聶西度等［50］將甜味劑樣品用硝酸-雙氧水微波消解后，采用八級桿碰撞/反應池(ORS)-電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)測定甜味劑中 Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等十種重金屬元素的含量，并對實驗的最佳測定條件進行了優(yōu)化。陳少東［51］采用微波消解結合ICP-MS/ICP-AES法聯(lián)合測定了肉桂中的24個無機元素，并用國家標準物質對方法的準確性進行了確認，實驗發(fā)現(xiàn)肉桂中含有較多的微量營養(yǎng)元素。ICPMS法線性范圍寬、干擾小、樣品前處理簡單等優(yōu)點使得其在食品添加劑的研究中具有較好的應用前景。

1.7 在食品中非法添加物分析中的應用

近年來在某些食品加工過程中，非食用物質的非法添加，給食品安全帶來了極大的風險［52］。如食品中硒的形態(tài)有很多種，有機硒含硒量低、價格高，具有很好的保健作用，而無機硒含硒量高、價格低廉、毒性大，日本、美國等發(fā)達國家早已禁止在食品中添加亞硒酸鈉等無機硒［22］，因此，準確的定性定量分析食品中的非法添加物對食品安全有重要意義。為了摸清食品中硼的本底水平，更科學地對食品中硼酸和硼砂違法添加進行監(jiān)管，宋筱瑜等［53］在全國12個省市采集谷物類、肉類及水果類食品樣品1035份，用ICPMS法測定了樣品中硼的含量。戴騏等［54］以水超聲波提取膨化食品中溴酸鉀及其溴化物，用C18固相萃取小柱凈化和0.22 μm水相濾膜過濾，以 IonPac AS19陰離子色譜柱分離溴形態(tài)后，IC-ICP-MS聯(lián)機測定;方法克服了采用GB/T 20188－2006離子色譜法檢測膨化食品中溴酸鹽含量時可能存在的假陽性，溴酸鹽的檢出限為0.019 mg/kg，適用于檢測基體復雜的膨化食品中痕量的溴酸鉀含量。在現(xiàn)有的非法添加物的檢測方法中，離子色譜法、離子對色譜法、氣相色譜法、電導法、光度法、ICP-MS法都具有較低的檢出限，并得到了較好的應用。而HPLC-ICP-MS、IC-ICP-MS等聯(lián)用技術所具有的選擇性強、干擾少、靈敏度高等優(yōu)點，使得其在復雜樣品微量重金屬的研究中獨具優(yōu)勢。

2 展望

隨著人們生活水平的提高，食品質量與安全得到越來越多的重視，食品安全檢測技術也得到迅猛的發(fā)展。由于在食品無機元素分析中具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等一些獨到的優(yōu)點，ICP-MS分析儀器得到廣泛的應用，并開始在我國普及開來。同時，將ICP-MS與其他分離技術(如GC、HPLC等)聯(lián)用的分析技術得到大量的研究，并在重金屬的形態(tài)分析方面取得了一定的進展。隨著ICP-MS技術在食品無機元素分析的研究中不斷深入，不僅ICP-MS儀器的單獨使用會更加廣泛，而且與其他儀器的聯(lián)用也會得到更多的應用，ICP-MS也將在我國食品質量安全領域發(fā)揮更大的作用。

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