提高流動注射儀測定水中揮發酚準確度的研討

由于揮發酚是以0.025mol/L氫氧化鈉為基體的，在載入樣品后，水樣的pH值升高，使達到流通池的溶液pH＞10.2，從而造成揮發酚的含量與峰的面積不是二次曲線關系。這樣就出現了測定結果比經典方法高許多，而回收率卻較低的結果。因此需要在原有技術基礎上進行改進，對緩沖溶液pH值、泵管內徑及水樣的保存等多方面進行了改進，使所測的數據準確、可靠、與實際含量相符。

1.試驗

1.1儀器和試劑

1.1.1儀器

試驗所用儀器為美國LACHAT 公司的QC8000型流動注射分析儀和在線蒸餾揮發酚分析模板。方法號10- 210- 003-A，周期時間為425 s。

1.1.2試劑

4-氨基安替比林顯色劑: 溶解0.5g4-氨基安替比林于500mL無酚水中; 鐵氰化鉀緩沖溶液：溶解2.0g鐵氰化鉀、3.1g硼酸和3. 75g 氯化鉀于1000mL 去離子水中; 磷酸蒸餾試劑: 75 mL 濃磷酸定容于500mL無酚去離子水中。

1.2試驗原理

流動注射測定揮發酚的反應原理是測定時， 樣品被帶入連續流動的載液流， 與磷酸混合， 經過在線蒸餾后， 包含揮發酚物質的餾出物與4-氨基安替比林及鐵氰化鉀混合， 餾出物中的酚被鐵氰化鉀氧化， 生成的醌物質與4- 氨基安替比林反應， 形成黃色的濃縮物， 在510nm處比色測定。

2.試驗結果與改進

2.1 樣品的采集和保存

2.1.1 為消除來自塑料容器的污染，需用玻璃樣品管和玻璃容器盛放樣品和標準，樣品收集在玻璃容器中，所有的瓶子必須用試劑水沖洗干凈。

2.1.2 如果樣品包含顆粒物質，必須在測量之前過濾樣品，以避免堵塞傳輸管線。

2.1.3 樣品收集以后，要盡快地進行分析。如果不能馬上進行分析，則采用加酸調節pH大約為2，存儲于2℃-5℃的黑暗處并在24小時內完成分析。

2.2 鐵氰化鉀溶液緩沖溶液

因為到達流通池的pH值為9.8至10.2最適宜，經過大量改變緩沖溶液pH值及泵管內徑實驗，最終確定鐵氰化鉀緩沖溶液為10.3，泵管由QuikChem. 10-210-00-3-A方法中的橙-黃泵管改為橙-橙泵管使達到流通池的溶液pH為9.96，正好范圍在pH9.8與pH10.2之間，確保了數據的可靠性。

2.34-氨基安替比林試劑

4-氨基安替比林試劑的質量是影響空白值得主要原因，加入量偏多使測定值偏大，反之則偏小。固體試劑易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。配制好的4-氨基安替比林和鐵氰化鉀溶液放4℃冰箱保存，可使用五天而不影響測定結果。這既方便了工作又取得了良好經濟效益

2.4 采用N2或He氣或超聲波對試劑、載流液進行脫氣處理

試劑一般保存在4℃左右的溫度下，在進行分析時，應當將試劑恢復到溫室，使溶解在試劑中的空氣在室溫下釋放出來。當分析流程中有加熱裝置時，這一步絕不能省略，否則將會產生許多空氣峰，導致基線或峰上突發噪聲，嚴重影響分析結果和分析速度。另應定期清洗管道系統，防止管道流能池上附著沉積物，避免有氣泡生成的晶核。更為有效的方法則是采用N2或He氣或超聲波對試劑、載流液進行脫氣處理，從而大大提高了分析結果的精密度、準確度及分析速度。

3.改進后的實驗結果

改進后的流動注射法測定結果平均值均＜2 ug/L，加標回收率達到標準。

結論

在原有技術基礎上對緩沖溶液pH值、泵管內徑及水樣的保存等多方面進行了改進后，所測的數據準確、可靠，與實際含量相符，完全可以滿足飲用水中低含量溴酸鹽的檢測要求。

參考文獻：

[1]張會娟，潘春麗，楊占鴻，邵峰.流動注射分析儀測定高硬度飲用水中的揮發酚.環境化學，2006.20

[2]施新峰，袁斌偉，趙冬.提高LACHAT流動注射儀測定揮發酚分析效率的探討.環境監控與預警，2010.2