高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)免疫抑制劑及其合并用藥
2012-04-12 00:00:00李鵬飛王燕張征童衛(wèi)杭吳華馬萍王靜劉麗宏
分析化學(xué) 2012年10期
摘要：建立高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定人血漿中免疫抑制劑及合并用藥12種藥物濃度的方法。選用Kromasil-C18色譜柱（50 mm×4.6 mm×5 μm），以甲醇-乙腈-1 mmol/L乙酸銨溶液為流動(dòng)相，采用梯度洗脫進(jìn)行分離，樣本用甲醇沉淀蛋白后進(jìn)樣，流速：1.1 mL/min；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣量：20 μL。選用3200QTrap型液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）掃描方式進(jìn)行檢測(cè)。12種藥物的線性范圍為0.2～1000 μg/L；定量下限為0.2 μg/L。準(zhǔn)確度與精密度結(jié)果顯示方法日間、日內(nèi)RSD均小于15%；相對(duì)偏差-13%～9.33%，穩(wěn)定性較好。本方法快速、靈敏，專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，可用于人體血漿中免疫抑制劑及其常用合并用藥共12種藥物濃度的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；免疫抑制劑；聯(lián)合用藥
