凝膠滲透色譜柱去脂—氣相色譜—質譜法測定人血清中新型鹵系阻燃劑

摘要：建立了凝膠滲透色譜（GPC）去脂，氣相色譜-負化學電離源-質譜（GC-NCI-MS）法測定人血清中2，2′，4，4′，5，5′-六溴聯苯（BB-153）、1，2-二（2，4，6-三溴苯氧基）乙烷（BTBPE）和德克隆（Dechlorane plus，DP，包括syn-DP和anti-DP）的方法。人血清樣本加入內標¹³C₁₂BB-153和¹³C₁₀syn-DP，經蛋白質變性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅膠柱凈化后，利用氣相色譜-負化學電離源-質譜法測定樣品中BB-153，BTBPE，syn-DP和anti-DP，監測離子分別為m/z 627.5， 629.5，m/z 79， 81以及m/z 652， 654。結果表明，¹³C₁₂BB-153和¹³C₁₀syn-DP的血清加標回收率分別為91.5%±8.9%和92.3%±8.1%，檢出限為0.6～1.2 ng/g脂肪。應用本方法對人血樣品進行測定，BB-153和BTBPE在所有樣本中均未檢出，syn-DP和anti-DP的濃度范圍分別是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。

關鍵詞：凝膠滲透色譜；氣相色譜-負化學電離源-質譜法；2，2′，4，4′，5，5′-六溴聯苯；1，2-二（2，4，6-三溴苯氧基）乙烷；德克隆 