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超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素Cereulide

2012-04-12 00:00:00張秀堯蔡欣欣李毅
分析化學(xué) 2012年8期

摘 要 建立了快速檢測(cè)食品中蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素Cereulide 的超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用分析方法。樣品提取液經(jīng)硅膠和Carb 固相萃取柱凈化后,以0.1% 甲酸-0.2 mmol/L 乙酸銨溶液和0.1% 甲酸-乙腈溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在Acquity BEH 300 C18 柱上實(shí)現(xiàn)分離,正離子ESI-MS/MS MRM 方式檢測(cè),以13C6-Cereulide 作為內(nèi)標(biāo)的穩(wěn)定同位素稀釋法進(jìn)行定量分析。一次進(jìn)樣分析時(shí)間為7 min。米飯、添加33%玉米胚油的米飯和嬰兒配方奶粉中平均加標(biāo)回收率分別為85.7% ~87.5% ,85.3% ~110% 和94.2% ~113% ;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6% ~13% ,5.9% ~9.1% 和3.4% ~6.5% (n=6);定量限為10 ng/kg (S/N=10)。方法靈敏、準(zhǔn)確,適合于食品樣品中Cereulide 的測(cè)定,并已成功應(yīng)用于食物中毒樣品的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;蠟樣芽孢桿菌;嘔吐毒素;食品

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