超臨界流體色譜法分析非對映異構體d4T-5′-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
2012-04-12 00:00:00陳偉珠許鵬翔易瑞灶趙玉芬
分析化學 2012年8期
摘 要 采用超臨界CO2 流體色譜技術，分析d4T-5′-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非對映異構體。色譜柱為Hpersil ODS2 (250 mm×4.6 mm， 5 mm)，流動相為夾帶改性劑甲醇、乙醇和異丙醇的超臨界CO2 流體。以容量因子、選擇性和分離度為指標，考察改性劑、背壓和柱溫對分離的影響。在甲醇、乙醇和異丙醇3 種改性劑中，甲醇為最好的改性劑，其中在7% 甲醇改性劑下，該化合物的分離度可達到3.35。在7% 甲醇改性劑條件下，考察了壓力(10～20 MPa)和溫度(303.15～318.15 K)的影響。在優化的分離條件(改性劑為7% 甲醇，流速為2 mL/min，柱溫為308.15 K，背壓為15 M Pa)下，d4T-5′-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的兩種非對映異構體完全達到基線分離，分離時間約15 min。
關鍵詞 超臨界二氧化碳流體色譜;非對映體分離;d4T-5′-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
