人體血清中的多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯和雙酚A的連續在線分離及氣相色譜-質譜測定

摘 要 建立了人體血清中多種環境雌激素: 多溴聯苯醚、鄰苯二甲酸酯和雙酚A的快速可靠的連續在線分離及在氣相色譜質譜上的分析方法。血清樣品經過濃鹽酸使蛋白質變性，用乙醚萃取，經硅膠柱分離出多個族組分：多溴聯苯醚（Polybrominated diphenyl ethers， PBDEs）、鄰苯二甲酸酯（Phthalate esters， PAEs）和雙酚A（Bisphenol A， BPA），最后由氣相色譜質譜的選擇離子檢測測定。PBDEs， PAEs和BPA標準曲線回歸方程擬合度R2 均大于0.99，表明在測試的濃度范圍內線性關系良好。PBDEs目標化合物的檢出限為0.005～0.048μg/L，PAEs目標化合物的檢出限為0.103～0.833μg/L，BPA 的檢出限是0.035μg/L。標準樣品重復樣中，PBDEs 的RSD（relative standard deviation）值分別為2.8%～10.9%；PAEs的RSD值為5.6%～9.9%；BPA 的RSD值為3.0%。實際血清樣品中，PBDEs的加標回收物PCB209（Polychloride diphenyl ether 209）的回收率范圍是74.8%～88.5%；PAEs 中的加標回收物DBPD4（Dibutyl phthalateDeutorium 4）的回收率范圍為78.7%～97.0%； BPA中的加標回收物 BPAD16（Bisphenol ADeutorium 16）的回收率范圍是76.3%～93.1%。本方法檢測血液中多種環境雌激素靈敏度高、重現性和回收率均良好。

關鍵詞 人體血清；多溴聯苯醚；鄰苯二甲酸酯；雙酚A；氣相色譜-質譜 