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聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)親和整體柱的制備與應用

2012-04-12 00:00:00王超然王彥高也馬丹丹谷雪閻超
分析化學 2012年8期

摘 要 以4-乙烯基苯硼酸為單體,季戊四醇三丙烯酸酯為交聯劑,偶氮二異丁腈為引發劑,乙二醇和二甘醇為致孔劑,經原位聚合制備了聚(4-乙烯基苯硼酸-季戊四醇三丙烯酸酯)毛細管整體柱。以單體、交聯劑、致孔劑和引發劑的用量為4 種因素,最大吸附量、柱效和保留時間為3 個考察標準,利用實驗設計軟件(DOE)優化了其合成條件,驗證了正交實驗最優結果,得到了整體柱合成的最佳配比為單體7.32 mg,交聯劑6 mg,致孔劑100 mL,引發劑1 mg。在最佳條件下合成整體柱,并進行表征,在微徑液相色譜(mHPLC)和加壓毛細管電色譜(pCEC)實驗中考察了分離特性。結果表明,整體柱固定相表面的硼酸基團在堿性條件下能特異性吸附鄰苯二酚、腺苷等含有鄰二羥基結構的化合物,具有親和色譜的特性;同時由于交聯劑的性質使其具有反相分離機理,在含有20% 有機相的條件下能夠將極性不同的苯系物分開。

關鍵詞 硼酸親和色譜;整體柱;加壓毛細管電色譜

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