微波協同提取柚子皮中果膠的工藝研究

白永慶，張 璐，易均輝

（1.防城港市質量技術監督局，廣西 防城港 538001；2.廣西惠禹糧油工業有限公司，廣西 防城港 538001；3.廣西現代職業技術學院，廣西 河池 547000）

沙田柚全身是寶，除含有多種人體健康必需的營養成分外，還含有多種活性成分，如柚皮甙、多糖、檸檬苦素、酚酸、香精油、果膠等[1~3]。柚子的藥用價值很高，有健脾胃、潤肺、補血、清腸、利便、助消化的功效，可促進傷口愈合，對敗血癥有良好的療效，柚子的這些功效與它含有多種有效成分密不可分[4~5]。其中果膠是一種天然高分子多糖聚合物，通常為米白色至淡黃褐色粉末、無臭、味微甜，且略帶酸味，易溶于水，具有良好的膠凝化和乳化穩定作用，已廣泛應用于食品、醫藥、日化等工業。目前柚皮一般作為垃圾處理，不僅造成資源極大浪費，而且污染環境。為此張明[6]采用直接加熱法提取了果膠，但該方法加熱時間較長，能耗較高，而且在高溫度下長時間加熱使部分果膠變性和分解，提高果膠質量是目前柚皮果膠發展的主要方向。本文采用微波協同提取柚子皮果膠，可大大縮短提取時間，重點考察了液料質量比、pH 值、提取時間、微波功率、物料粒度對果膠提取率的影響。

1 實驗部分

1.1 材料、試劑及儀器

柚皮取自廣西河池市金城江區，去除外柚皮后自然晾干、粉碎、過篩（0.25mm），制成柚皮粉；濃氨水、濃鹽酸、硫酸鋁、氫氧化鈉、95%乙醇（均為分析純）；酸化醇（鹽酸-95%乙醇- 水溶液，其體積比為1∶6∶3）。

85- 2A雙向恒溫磁力攪拌器、PH- 3C酸度計、SD101- 2電熱鼓風干燥箱、ME- 208M（MS）微波爐、FA2104電子天平。

1.2 實驗方法

稱取柚皮粉10g，加入實驗規定用量的水，用質量分數 10%的鹽酸調pH 值至實驗設定值，用實驗設定的微波功率輻射15s，間隔1min 后再輻射15s，重復間隔輻射至總輻射時間達到實驗規定的時間，過濾。重復1次以上提取操作。合并濾液，加入25mL飽和硫酸鋁溶液，同時用氨水調pH 為4左右，析出沉淀后放置45min，抽濾。

將沉淀加入至70mL酸化醇中，攪拌1h 以充分脫鹽，過濾，濾渣用乙醇反復洗滌至洗滌液呈中性，干燥即得果膠。

2 結果與討論

2.1 單因素對果膠產率的影響

2.1.1 液料質量比的選擇

改變水與柚皮粉質量比（簡稱液料質量比），用鹽酸調節 pH 值至2，微波450 W 提取2次，每次60s，用25mL飽和硫酸鋁鹽析，結果見表1。從表1數據可知，開始時果膠產率隨液料質量比的增大而提高，當液料質量比為25∶1 左右時，產率達到穩定值，所以選擇液料質量比為 25∶1為宜。

表1 不同料液比對產率的影響

2.1.2 提取時間的選擇

改變微波輻射的時間，其它條件不變，進行試驗，試驗結果見表2。從表2數據可看出，以每次提取時間為60s 時產率最佳，如再延長提取時間，果膠產率反而有下降的趨勢。可能是由于提取時間過長，在較高溫度和酸性條件下部分果膠質發生降解而使產率稍降低。所以，選擇每次60s 左右為宜。

表2 不同提取時間比對產率的影響

2.1.3 pH 值的選擇

pH 值對果膠產率也有一定的影響。改變pH值，其它條件不變下進行試驗，試驗結果見表3。由表3可看出，在 pH 值 2.0左右時，果膠產率較高。因此，將提取溶液的pH 值調至2 左右為宜。

表3 不同pH對產率的影響

2.1.4 微波功率的選擇

改變微波輻射功率，其它條件不變進行試驗，試驗結果如表4所示。

表4 不同提取時間比對產率的影響

從表4數據可看出，450 W 時產率高，低于450 W，隨著功率的增大產率提高； 高于450 W，隨著微波功率的增大，產率反而下降。另外，試驗發現，隨著微波功率增大， 脫鹽后的溶液顏色，逐漸由白色變為黃色。可能是由于功率高，細胞內部溫度過高導致高分子多糖化合物降解，從而使果膠產率下降和顏色加深。所以微波功率以450W左右為宜。

2.2 正交試驗結果分析

為了優化提取條件，根據單因素試驗結果， 選取了 4 個因素： 提取時間、 微波功率、pH 值、液料質量比，采用 L9（34）進行正交試驗，結果見表5，指標 - 因素圖見圖1。

由表5可知，影響柚皮果膠提取的因素主次分別為A＞D＞C＞B，其中提取時間對果膠產率影響最為明顯。最佳工藝條件為A2B2C2D3，即：柚皮粉10g，微波提取2次，每次提取60s，微波功率450W，物料提取體系的pH 值2.0，總液料質量比為30∶1。按正交試驗得到的最佳條件試驗2次，果膠產率分別為14.8%、14.6%，平均值為14.7%。結果表明，試驗得到的柚皮果膠提取最佳工藝條件具有良好的重現性。

表 5 L9（34） 正交試驗設計表及結果

圖1 指標 - 因素圖

2.3 微波協同提取與直接提取法比較

分別按試驗得到的微波協同提取最佳工藝條件與直接加熱提取最佳工藝條件進行比較，結果見表6。

表 6 微波協同提取與直接加熱提取的比較

由表6可知，微波協同提取法的果膠產率比直接加熱提取法高，產品色澤也淺， 從而說明可獲得更高質量的產品。微波協同提取法的提取時間為直接加熱提取法的1/43，具有省時高效的優點，從而可節省大量能源。

3 結論

通過單因素試驗和正交試驗，得到了微波協同提取10g皮粉中果膠的最佳工藝條件是：總液料質量比30∶1，用鹽酸調節提取液的 pH 值為2.0，微波功率450W ，提取時間60s。在此條件下得到的提取液經抽濾、脫鹽、過濾、醇洗、干燥得果膠，產率14.7%。與直接加熱提取法相比，微波協同提取法能大大縮短提取時間，并能提高果膠產率。

[1] 鐘世安，李維，喬蓉，等.分光光度法測定柚皮中黃酮類化合物[J].光譜實驗室，2007，24（4）：597-600.

[2] 劉國聰，曾楚杰，劉力恒，等.沙田柚皮水溶性多糖的提取和測定[J].食品科學，2007，28（11）：223-225.

[3] 龔盛昭，楊卓如.微波提取黃芩甙的協同效應研究[J].精細化工，2003，20（7）：427- 429.

[4] 鐘世安，李維，喬蓉，等.分光光度法測定柚皮中黃酮類化合物[J].光譜實驗室，2007， 24（4）：597-600.

[5] 郭莉，闞建全，孫志高，等.柚子活性成分的提取及其功能研究進展[J].食品研究與開發，2007，128（8）：167-169.

[6] 張明，吳煜，朱文明.用柚子皮提取果膠的工藝優化研究[J].河北化工，2007，（2）：42-46.