燒結次數對牙科全瓷開放性總孔體積、透明度和色度的影響

李水根 龐莉蘋 姚江武，

（1.福建醫科大學口腔醫院 修復科，福州350002；2.廈門市口腔醫院 修復科，廈門361003）

牙科全瓷修復體由于具有接近天然牙顏色的光學效果而受到患者好評。陶瓷是一種多孔性的有色材料，經過高溫燒結后，其表面和內部的微結構、色度和光學效果（透射性、乳光、熒光）均有可能發生改變[1]。加工過程中有時必需重復燒結全瓷修復體，直到滿足臨床需求。不少學者[1-5]認為反復燒結會對瓷修復體的顏色產生影響，并提出應適當控制燒結次數。上述研究均未涉及燒結次數對牙科全瓷開放性總孔體積、透明度和色度的影響及氣孔改變與色度和光學效果之間的關系。為此，本實驗選擇臨床上常用的3種全瓷材料（熱壓全瓷、氧化鋁全瓷、氧化鋯全瓷），并對其進行重復燒結，探討燒結次數對牙科全瓷開放性總孔體積、透明度和色度的影響及氣孔改變與色度和光學效果之間的關系，為豐富全瓷修復體的加工工藝及制作更加完美的光色效果的修復體提供借鑒。

1 材料和方法

1.1 主要材料和儀器

熱壓全瓷（IPS Empress Ⅱ，批號001，Vivadent公司，列支敦士登）、氧化鋁全瓷（In-Cream alumina blanks，批號7502，Vita公司，德國）、氧化鋯全瓷（Cercon CAD/CAM zirconia，批號7412，Degudent公司，德國）。

分光光譜儀（Color-Eye 7000A型，GretagMacbeth公司，美國），表面積和孔隙率儀（PM60-7-LP型，Quantachrome公司，美國）。

1.2 方法

3種材料各制作3片基底冠瓷試樣（厚度0.8 mm±0.05 mm）和3片A2色飾面瓷試樣（厚度0.7 mm±0.05 mm），直徑為20.0 mm±0.05 mm。試樣用丙烯酸樹脂包埋后，分別在磨拋機上依次用400、800、1 200目碳化硅砂紙濕磨拋光，保證試樣兩面平行且厚度一致。按照廠家提供的各自材料的燒結條件（如真空、溫度、時間）進行1、3、5次燒結。將燒結后的試樣分別置于分光光譜儀標準黑、白背景下校零，測量孔徑為10.0 mm×7.5 mm，在鏡面反射光（specular component included，SCI）模式下測量瓷試樣的色參數L*（明度）、a*（紅度）、b*（黃度），每個試樣重復測試3次，取其平均值。計算全瓷的明度（ΔL）、彩度（ΔC）和透明度（translucency parameter，TP）變化，ΔL=LB*-LW*，ΔC=[（aB*-aW*）2+（bB*-bW*）2]1/2，TP=[（LB*-LW*）2+（aB*-aW*）2+（bB*-bW*）2]1/2，其中下標B和W分別表示標準黑色瓷磚背景和標準白色瓷磚背景[5-7]。

將試樣用蒸餾水超聲清洗10 min，干燥后在電子秤中稱重，利用壓汞法測定材料內部微觀氣孔結構。以孔徑變化為橫坐標，單位質量中的孔體積變化為縱坐標，繪制孔體積與孔直徑的關系曲線（即孔徑分布圖）。將陶瓷材料氣孔大體上分為三類：大孔（20～1 000 μm）、微孔（0.2～20 μm）和超微孔（＜0.2 μm）[4-5]。用表面積和孔隙率儀對材料的孔徑分布和開放性總孔體積（total pore volume，TPV）進行觀測，TPV是指單位質量的多孔材料中的氣孔所占有的體積，用孔徑分布圖曲線下方的面積代表。將全自動空隙分析儀測得的基底冠和飾面瓷試樣的TPV相加，得到瓷試樣TPV均值。

1.3 統計學分析

應用SAS 8.0軟件對不同全瓷試樣的各項測量數據進行雙因素方差分析，SNK-q檢驗進行兩兩比較，對燒結次數與TPV、TPV與TP、ΔL、ΔC的關系進行相關回歸分析。檢驗水平α=0.05。

2 結果

2.1 孔徑分布

3種全瓷試樣燒結1、3、5次后的孔徑分布見圖1。從圖1可見：隨著燒結次數的逐步增加，熱壓全瓷和氧化鋁全瓷的基底冠瓷試樣和飾面瓷試樣的孔體積峰逐漸降低，并向微孔和超微孔方向飄移，表明當燒結次數增加時，孔徑分布范圍逐漸增大，孔徑逐漸減小，TPV也逐漸減少；隨著燒結次數的逐步增加，氧化鋯全瓷的基底冠瓷試樣和飾面瓷試樣的孔體積峰逐漸降低，由群峰逐步演變為雙峰和單峰，并向超微孔方向飄移，表明當燒結次數增加時，孔徑分布范圍逐漸減少，且孔徑完全變為超微孔，TPV也逐漸減少。

圖1 3種全瓷試樣燒結1、3、5次后的孔徑分布Fig 1 Distribution of pore diameter of three kinds of all-ceramic specimens after 1,3 and 5 firings

2.2 TPV、TP、ΔL和ΔC

3種全瓷試樣燒結1、3、5次后的TPV、TP、ΔL和ΔC見表1。從表1可見：1）相同燒結次數下，3種全瓷試件的TPV、TP、ΔL和ΔC間存在統計學差異（P＜0.05）。其中，TPV為熱壓全瓷大于氧化鋁全瓷和氧化鋯全瓷（P＜0.05），氧化鋁全瓷和氧化鋯全瓷相似（P＞0.05）；TP和ΔL均為熱壓全瓷最高，氧化鋯全瓷其次，氧化鋁全瓷最低（P＜0.05）；ΔC為熱壓全瓷和氧化鋁全瓷大于氧化鋯全瓷（P＜0.05），熱壓全瓷和氧化鋁全瓷相似（P＞0.05）。2）不同燒結次數下，同一全瓷試件TPV、TP、ΔL和ΔC間也存在統計學差異（P＜0.05）。隨著燒結次數的增加，TPV逐漸減小，TP、ΔL和ΔC逐漸增加。

表1 3種全瓷試樣燒結1、3、5次后的TPV、TP、ΔL和ΔC比較Tab 1 Comparison of TPV,TP,ΔL and ΔC of three kinds of all-ceramic specimens after 1,3 and 5 firings

2.3 相關回歸分析

燒結次數與TPV、TPV與TP、ΔL、ΔC的決定系數R2值分別為0.962±0.039、0.986±0.022、0.978±0.023和0.756±0.082。方差分析表明：除TPV與ΔC外，R2值均具有統計學意義（P＜0.05），即燒結次數與TPV、TPV與TP和ΔL均呈負相關。

3 討論

3.1 燒結次數對開放性總孔體積和孔徑的影響

陶瓷燒結后的變化可通過氣孔數目、氣孔體積、氣孔直徑、晶體生長、微結構和色度等指標觀察[5-7]。本研究結果提示：伴隨燒結次數的增加，開放性總孔體積和孔徑均逐漸減小。其原因有：材料的氣孔在燒結中受到壓應力，晶界與氣孔相通，使得氣孔收縮或者被排除掉；氣孔在熱力學上都是不穩定的，所有的氣孔都趨向于收縮；燒結末期，晶體長大主要是通過晶界的遷移來完成，氣孔可以隨著晶界遷移，或者被包裹在晶體之中，成為孤立的閉氣孔，使儀器無法檢測[5-7]。

3.2 不同全瓷材料時開放性總孔體積、透明度、明度和彩度的比較

相同燒結次數下不同全瓷試樣的開放性總孔體積的比較結果顯示，熱壓全瓷最大，氧化鋁全瓷和氧化鋯全瓷最小。熱壓瓷的主晶相由長板狀硅酸鋰晶體組成，孔隙大，燒結后晶體生長完全且排列致密[8]。氧化鋁全瓷由兩種晶體顆粒組成，形狀為不規則球形或多邊形，晶體間存在較少的孔隙，燒結后玻璃相熔融并滲透充填了部分空隙[6-8]，故開放性總孔體積減少。氧化鋯全瓷由較大的長方形晶體和較小的球狀晶體組成，孔隙最小，燒結后晶體未發生明顯改變，但團聚體增加[7-8]，故燒結后開放性總孔體積減少。相同燒結次數下不同全瓷試樣的透明度之間存在差異（熱壓全瓷最高，氧化鋯全瓷其次，氧化鋁全瓷最低），其主要與以下原因有關：結晶率低的材料，透明度高[9]。瓷粉顆粒直徑接近光波波長（0.4～0.7 μm）時，光散射能力強，透明度低[8-9]。熱壓全瓷的晶體含量最低，其硅酸鋰晶體直徑較大，散射能力較弱，故透明度最高。雖然氧化鋁和氧化鋯顆粒的直徑均大于光波波長，且氧化鋁顆粒的平均直徑略大于氧化鋯顆粒，但由于氧化鋯全瓷的結晶率低，故其透明度大于氧化鋁全瓷。上述結論與其他學者[3，7，9]的研究結果一致。本研究結果提示：通過調控全瓷燒結次數、結晶率及瓷粉顆粒直徑的手段，可以達到調整陶瓷透明度的目的。此外，熱壓全瓷的透明度約為氧化鋯全瓷的3倍，提示臨床上要特別考慮熱壓全瓷的遮色效果。相同燒結次數下不同全瓷試樣的明度之間存在的差異與透明度的變化趨勢一致，影響透明度參數的因素同樣會對明度值產生影響。彩度之間差異主要與瓷粉中摻雜的金屬色素顆粒的數量有關[10]。

3.3 開放性總孔體積對透明度、明度和彩度的影響

相關回歸分析結果提示：伴隨開放性總孔體積減少，透明度和明度呈增加趨勢。本實驗中開放性總孔體積的減少主要是通過氣孔數目和孔徑的減少及晶體生長實現的。氣孔數目和孔徑的減少和晶體完整生長改變了全瓷的密度，造成光的反射增加和透射減少[6]，因而全瓷材料的透明度受到多重因素的影響。而光的反射增加，則會提高全瓷材料的明度[6-7]。因此，從本實驗結果推斷，透明度的增加主要依賴于明度的增加。伴隨燒結次數增加，開放性總孔體積的減少和全瓷密度的增加不會對彩度造成明顯影響。

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