呂寶蘭,張運達,楊水金
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磷鎢鉬雜多酸催化合成7-羥基-4甲基香豆素
呂寶蘭,張運達,*楊水金
(湖北師范學院化學與環境工程學院,湖北,黃石 435002)
以磷鎢鉬雜多酸(H3PW6Mo6O40)為催化劑,以乙酰乙酸乙酯和間苯二酚為原料催化合成7-羥基-4甲基香豆素。探討了間苯二酚與乙酰乙酸乙酯量比、催化劑用量及反應時間對收率的影響。實驗表明:在n(間苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯) =1:1.5,催化劑用量為0.2 g(間苯二酚0.05 mol),反應時間70 min的優化條件下,7-羥基-4甲基香豆素的收率可達71.0%。
7-羥基-4甲基香豆素;H3PW6Mo6O40;催化
香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,廣泛分布于植物界中,尤其是傘形科,豆科等被子植物。它具有抗愛滋病,抗腫瘤,抗氧化,抗輻射等多方面的生物活性,還是合成香料、醫藥、農藥及染料的重要中間體[1-2]。香豆素類化合物具有分子小,合成相對簡單,生物利用度高等特點,同時在香料工業中用途也十分廣泛,既可以作為香皂草的調香劑,也是金屬電鍍和染料行業中的重要原料。傳統的合成方法是采用濃硫酸催化酯和間苯二酚反應,即Pechmann縮合反應合成,這種方法因使用濃硫酸后,不僅對設備腐蝕嚴重,且產生大量廢水污染環境[3]。隨著人民生活水平的提高,對香精和食品質量以及環境保護提出了越來越來高的要求,開發新型環境友好催化劑已成為當代化工工業生產中普遍關心的問題,因此,研究和開發合成香豆素的方法具有重要的意義。有文獻報道多種固體酸催化劑已被用于7-羥基-4-甲基香豆素的合成研究,如固體超強酸[4-6]、芐基磺酸及苯基磺酸官能化介孔分子篩[7]、Nafion/SiO2[8]、雜多酸[9-11]等催化劑對合成7-羥基-4-甲基香豆素反應具有良好的催化作用?!?br>