減肥類保健品中非法添加化學(xué)藥品的快速篩查

姚 莉，陳景國，陳 冬

隨著人們生活水平的提高，苗條美麗成為眾多女性的追求。可是市場上減肥產(chǎn)品魚龍混雜，許多減肥產(chǎn)品打著安全無副作用的旗號(hào)銷售，個(gè)別不法廠商為牟取暴利，在減肥保健品中非法添加化學(xué)藥品，以增加減肥效果，但同時(shí)也加大了對(duì)消費(fèi)者身體的危害性。鹽酸西布曲明屬于減肥輔助治療藥物，使用后可能增加嚴(yán)重心血管風(fēng)險(xiǎn)，減肥治療的風(fēng)險(xiǎn)大于療效，國家食品藥品監(jiān)管局已明令停止鹽酸西布曲明制劑和原料藥在我國的生產(chǎn)、銷售和使用;酚酞用于治療習(xí)慣性頑固性便秘，必須在醫(yī)師指導(dǎo)下才能使用。過量或長期濫用時(shí)可造成電解質(zhì)紊亂，誘發(fā)心律失常、神志不清、肌痙攣以及倦怠無力等癥狀。因此為了保護(hù)消費(fèi)者的利益，本文建立了測定保健品中非法添加以上兩種藥品的方法。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確、快速等優(yōu)點(diǎn)，可用于對(duì)減肥類保健食品中是否非法添加鹽酸西布曲明及酚酞兩種化學(xué)藥品的快速、有效的篩查。

1 儀器與試劑

HP1100系列高效液相色譜儀、TU－1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)、硅膠GF254薄層板、硅膠G薄層板、硫氰酸鉻銨試液、稀碘化鉍鉀試液、鹽酸西布曲明對(duì)照品(中檢所，批號(hào):100624－200401)、酚酞對(duì)照品(中檢所，批號(hào):100091－199601)。樣品信息見表1。

表1 樣品名稱及批號(hào)

2 方法與結(jié)果

2.1 鹽酸西布曲明的檢驗(yàn)方法與結(jié)果 (1)顏色反應(yīng):取每批次1次服用量的樣品，加水5 ml，攪拌使溶解，濾過，濾液加硫氰酸鉻試液5滴，應(yīng)即產(chǎn)生淡紅色沉淀。(2)薄層色譜條件:展開槽:立式展開槽(120 mm×70 mm×220 mm);薄層板:硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠，批號(hào):20110308)展開劑:甲苯－乙酸乙酯－異丙醇－濃銨試液(12:6:3:0.5);點(diǎn)樣量:吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5 μl;展距:10 cm;顯色方式:噴以稀碘化鉍鉀試液，置日光下檢視。(3)HPLC色譜條件:色譜柱:依利特 C18(4.6 mm × 250 mm，5 μm);檢測器:紫外檢測器;檢測波長:223 nm;柱溫:35℃;流速:1.0 ml/min;流動(dòng)相:甲醇－水－三乙胺(75:25:0.1，冰醋酸調(diào)節(jié)pH至6.0)。(4)對(duì)照品溶液的制備:①薄層色譜鑒別的對(duì)照品溶液制備:精密稱取鹽酸西布曲明對(duì)照品(中檢所，批號(hào):100624 ～200401，105℃干燥2 h)10.15 mg，置 10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。②HPLC鑒別的對(duì)照品溶液制備:精密稱取鹽酸西布曲明對(duì)照品(中檢所，批號(hào):100624 ～200401，105℃干燥 2 h)10.37 mg，置 50 ml量瓶中，加甲醇－水(1:1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。(5)供試品溶液制備:①薄層色譜鑒別的供試品溶液制備:取每個(gè)批次的樣品1次服用量，研細(xì)，置具塞試管中，加甲醇－水(1:1)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾液作為供試品。②HPLC鑒別的供試品溶液制備:取每個(gè)批次的樣品1次服用量，研細(xì)，置10 ml量瓶中，加甲醇10 ml，密塞，超聲處理5 min，濾過，濾液作為供試品。(6)鑒別結(jié)果:取每批次的一次服用量分別進(jìn)行化學(xué)鑒別(顏色反應(yīng))、薄層色譜鑒別、高效液相色譜法鑒別。其中有4個(gè)批次的樣品中:顏色反應(yīng)呈正反應(yīng);在薄層圖中供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)(見圖1);在HPLC色譜圖中，供試品的色譜中，檢出與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰(見圖2～圖3)。通過三種不同鑒別方法，并均做加樣回收，我們可判定8個(gè)批次的樣品中有4個(gè)批次樣品中含有鹽酸西布曲明，而其他4個(gè)批次的樣品均未檢出［1-2］。

2.2 酚酞的檢驗(yàn)方法與結(jié)果 (1)薄層色譜條件:展開槽:立式展開槽(120 mm×70 mm×220 mm);薄層板:硅膠GF254薄層板(青島海洋化工廠分廠，批號(hào):20110406)展開劑:三氯甲烷－甲醇－水(30:5:0.5);點(diǎn)樣量:吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5 μl;展距:10 cm;展開，晾干，置254 nm下檢視。(2)紫外－可見分光光度法條件:雙光束紫外可見分光光度計(jì)(型號(hào)規(guī)格:TU －1901，精度:±0.01nm);石英吸收池。(3)對(duì)照品溶液的制備:薄層色譜鑒別的對(duì)照品溶液制備:精密稱取酚酞對(duì)照品(中檢所，批號(hào):100091～199601)0.1015 g，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。(4)供試品溶液制備:①薄層色譜鑒別的供試品溶液的制備:取每個(gè)批次的樣品一次服用量，研細(xì)，置10 ml量瓶中，加甲醇10 ml，密塞，超聲處理5 min，濾過，濾液作為供試品。②紫外鑒別的供試品溶液制備:取每個(gè)批次一次服用量，置25 ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取濾液5 ml，置 100 ml量瓶中，加乙醇 10 ml，混勻，用 0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。(5)鑒別結(jié)果:取每批次的一次服用量分別進(jìn)行薄層色譜鑒別、紫外可見分光光度法鑒別。其中有5個(gè)批次的樣品中:在薄層圖中供試品色譜中，在與酚酞對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)(見圖1);在紫外譜圖中，供試品在275 nm波長處有最大吸收，在259 nm波長處有最小吸收(見圖4)。通過兩種不同鑒別方法，并均做加樣回收，我們可判定8個(gè)批次的樣品中有5個(gè)批次樣品中含有酚酞，而其他3個(gè)批次的樣品均未檢出［1-2］。

3 討論

采用化學(xué)鑒別、TLC、HPLC、UV法對(duì)市售8個(gè)批次減肥類保健食品檢驗(yàn)，有1批次檢出鹽酸西布曲明，2批次檢出酚酞，3批次既檢出鹽酸西布曲明又檢出酚酞，其他2批次未檢出。該類方法簡便可靠，可快速篩查出減肥類保健食品中是否擅自非法添加鹽酸西布曲明及酚酞兩種化學(xué)藥品。

目前氣質(zhì)聯(lián)用，液質(zhì)聯(lián)用方法廣泛應(yīng)用于檢驗(yàn)減肥類保健食品中非法添加化學(xué)藥品，但大部分市級(jí)藥檢所都沒有能力配備這些大型儀器，本文所介紹的幾種方法能在保健食品快速篩查非法添加的上述化學(xué)藥品，且方法即經(jīng)濟(jì)，又快速，為食品藥品監(jiān)督管理部門打擊違法行為提供有力的技術(shù)支撐。

［1］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部)［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.附錄23-30.

［2］中國藥品生物制品檢定所，中國藥品檢驗(yàn)總所.中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范［S］.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:54-85.