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泥螺食用前處理過程中甲醛含量的測定

2012-02-07 08:38:04李新玲季美娟
化學工程師 2012年8期
關鍵詞:實驗

李新玲,季美娟

(南通大學 a.公共衛生學院;b.化學化工學院,江蘇 南通 226001)

泥螺,俗稱黃泥螺,是一種名貴的海產貝類,肉味鮮美,營養價值高。腌泥螺是江浙沿海一帶廣大居民喜愛的傳統風味食品,但目前的研究表明,水產品中甲醛有本底含量,甲醛亦是一種細胞毒物,毒性較強,對皮膚、黏膜有刺激作用,進入人體后可使蛋白質凝固,破壞細胞蛋白質,損害肝、腎,引起細胞突變,是可疑的致癌物質。本文通過研究泥螺食用前處理過程中甲醛的含量的變化,為降低泥螺的甲醛含量,為人們健康食用泥螺提供一些有效方法。

1 實驗部分

1.1 材料試劑及儀器

泥螺:市售泥螺,用剪刀將泥螺的殼小心剔除,除去內臟,取腹足部(即可食用部分)用于實驗);干茶葉渣(福建玉溪茶廠):經沸水多次浸泡,至茶湯顏色接近無色,曬干茶葉渣。

甲醛儲備液:量取5.6mL含量為36%~38%甲醛溶液加入到2000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,再用碘量法標定準確濃度;

甲醛標準液:臨用前,將甲醛儲備液用蒸餾水稀釋成約5μg·mL-1甲醛;

乙酰丙酮溶液:稱取乙酸銨25.0g溶于100mL蒸餾水中,加3mLHAc、0.4mL乙酰丙酮,混勻,儲存于棕色瓶中(此溶液置于冰箱冷藏,可保存一個月);

100g·L-1三氯乙酸溶液:稱取三氯乙酸100g溶于蒸餾水中,用蒸餾水稀釋到1000mL;

100g·L-1KOH溶液:稱取KOH 100g溶于蒸餾水中,用蒸餾水稀釋到1000mL。

所用試劑均為分析純。

722型分光光度計(上海第三分析儀器廠);MP200A電子天平(上海精科天平儀器廠);S648型電熱恒溫水浴(上海醫療器械廠);實驗室PH計(EL20)(梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司)。

1.2 實驗原理

在銨鹽存在的條件下,甲醛與乙酰丙酮反應生成2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶。該化合物在412nm處有最大吸收峰,用分光光度法測定其含量。

1.3 繪制標準曲線

取25mL容量瓶,分別加入系列甲醛標準液、乙酰丙酮溶液,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,在40℃水浴中放30min。以1cm比色皿,用蒸餾水作參比,在波長412nm條件下測定吸光度。用甲醛含量作為橫坐標,吸光度作為縱坐標,制定標準曲線。

1.4 制備樣品溶液及測定甲醛含量

分別精確稱取樣品12.50g于250mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,浸泡一定時間。倒去浸泡液,稱取5.0g泥螺,粉碎,加50mL蒸餾水,振蕩10min,加入100g·L-1三氯乙酸溶液10mL,混勻,離心5min,取上清液,用100g·L-1KOH溶液調pH值至6.0,取5mL無色、澄清樣品溶液于25mL容量瓶中,按照實驗步驟測定其中的甲醛含量。

2 結果與討論

2.1 線性范圍和檢出極限

按1.3實驗方法,測定不同濃度甲醛溶液的吸光度,結果顯示,甲醛含量在 2.5μg·5mL-1~10μg·5mL-1時,有良好的線性關系,檢出極限 0.5μg·mL-1。

2.2 精密度測定

稱取樣品3份,平行測定5次,相對標準偏差(RSD)為2.0%~4.3%。

2.3 準確度測定

先測定樣品中的甲醛含量,再準確加入一定量的甲醛標準液在樣品中,按實驗步驟測定加入量,計算回收率為94.0%~103.7%。

2.4 泥螺中甲醛含量的測定

測定泥螺中的甲醛的本底含量,及在蒸餾水中浸泡 1、2、3、4、5 、6、12、24h 的泥螺中的甲醛含量,甲醛含量變化見表1。

表1 不同條件下浸泡的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.1 Formaldehyde content in Bullacta exarata at different soaking time

測定泥螺中的甲醛的本底含量及間隔1h換一次浸泡水的泥螺中甲醛含量,結果見表2。

表2 間隔1h換一次浸泡水的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.2 Formaldehyde content in Bullacta exarata at the interval of 1h for a soak water

測定泥螺中的甲醛的本底含量及用干茶葉渣(1g)吸附甲醛[3]、間隔1h換用一次浸泡水的泥螺中甲醛含量,結果見表3。

表3 用干茶葉渣(1g)吸附甲醛、間隔1h換一次浸泡水的泥螺中甲醛含量(μg·g-1)Tab.3 Formaldehyde content in Bullacta exarata at the dry tea leaves(1g)absorption of formaldehyde,the interval of 1h for a soak water

從表1~3中可以看出,由于甲醛易溶于水,泥螺內甲醛含量隨著浸泡時間延長而逐漸降低。由于茶葉是一種多孔性的含碳物質,利用茶葉對甲醛有吸附作用,并且多次換浸泡水,加快了甲醛濃度下降。

3 結論

本文通過研究泥螺食用前處理過程中甲醛的含量的變化,對泥螺中甲醛含量有了了解,為降低泥螺中甲醛含量,為人們健康食用泥螺提供一些有效方法。根據實驗結果,建議泥螺食用前需要通過4~5h以上的浸泡,而且要多次換浸泡水,有條件時可以利用干茶葉渣吸附浸泡液中的甲醛,加快泥螺中甲醛的消除。

[1]馬敬軍,周得慶,張雙靈.水產品中甲醛本底含量與產生機理的研究進展[J].海洋水產研究,2004,25(4):85-89.

[2]敬永計,曾云康,楚濤,等.MBTH分光光度法測定水發食品中的甲醛[J].中國衛生檢驗雜志,2004,14(5):589.

[3]艾仄宜,張潔,楊曉萍,等.茶葉非水溶性膳食纖維的提取及理化性質的研究[J].食品科學,2010,31(8):121-124.

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