火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅合金中的鐵

張辰 ，席武軍 ，王靜爽

（1. 營口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所， 遼寧營口 115000； 2. 營口市第二技工學(xué)校， 遼寧營口 115000）

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅合金中的鐵

張辰1，席武軍2，王靜爽1

（1. 營口市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所， 遼寧營口 115000； 2. 營口市第二技工學(xué)校， 遼寧營口 115000）

研究了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅合金中鐵含量的方法，對(duì)儀器工作條件如燈電流、光譜通帶、空氣和乙炔流量進(jìn)行了分析。鐵的質(zhì)量濃度在0～5 mg／L內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為A=0.031 79c+0.004 098，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，檢出限為0.009 mg／L。用該方法對(duì)4種銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.54%，0.78%，0.10%，2.07%(n=6)。

火焰原子吸收分光光度法；鐵；測(cè)定

銅合金中所含的鐵大致分為兩種情況：一是作為合金元素加入其中，以改善和提高合金的品質(zhì)與性能；另一種則是殘存于合金中的雜質(zhì)，屬于有害成分，要求其含量越低越好。因此銅合金中鐵含量的準(zhǔn)確測(cè)定極為重要［1］。國家標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定銅合金中鐵含量方法有塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法、1，10-二氮雜菲分光光度法、重鉻酸鉀滴定法、Na2EDTA滴定法，其中塞曼效應(yīng)電熱原子吸收光譜法只能測(cè)定微量的鐵含量，而其它分析方法操作繁瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)，穩(wěn)定性不好。筆者用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅合金中的鐵，該法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)：Z-5000型，日本Hitachi High-Technologies 公司；

鐵空心陰極燈：HL-1型，河北寧強(qiáng)光源公司；

電子天平：AB204-E型，梅特勒-托利多儀器有限公司；

鑄造銅合金化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品（1＃～3＃）：編號(hào)分別為 BY2007-1，BY2008-1，BY2002-1，本溪合金廠；

鋁黃銅化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品（4＃）：編號(hào)為BYG1912-1，西北銅加工廠；

高純鐵粉：純度不低于99.95%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；

高純銅：純度不低于99.999%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：0.5 g／L，準(zhǔn)確稱取0.500 0 g高純鐵粉置于250 mL燒杯中，加入50 mL鹽酸，25 mL水，2.5 mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；

為此，醫(yī)院對(duì)未采用信息系統(tǒng)的業(yè)務(wù)進(jìn)行信息化建設(shè)，共新增業(yè)務(wù)系統(tǒng)10余套，包括心電系統(tǒng)、病理系統(tǒng)、消毒供應(yīng)系統(tǒng)等。為了減輕相關(guān)接口改造難度，節(jié)省改造時(shí)間，醫(yī)院統(tǒng)一了接口標(biāo)準(zhǔn)，制定了詳細(xì)的接口規(guī)范，統(tǒng)一發(fā)放給各軟件系統(tǒng)接口開發(fā)人員，各系統(tǒng)可同時(shí)進(jìn)行接口改造工作，改造完成后，對(duì)各接口標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證方法進(jìn)行統(tǒng)一驗(yàn)證。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05 g／L，移取20 mL 0.5 g／L鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于200 mL容量瓶中，加入5 mL鹽酸，以水稀釋至刻度，搖勻；

銅基體溶液：20 g／L，準(zhǔn)確稱取 10.000 0 g高純銅置于600 mL燒杯中，加入100 mL鹽酸、100 mL硝酸溶液（1+1），蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，并微沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫，移入500 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，使用時(shí)以水稀釋至2.0 g／L；

鹽酸、硝酸：優(yōu)級(jí)純；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)：248.3 nm；燈電流：8.0 mA；光譜通帶：0.2 nm；空氣流量：15.0 L／min；乙炔流量：2.1 L／min；燃燒器高度：7.5 mm。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取1.000 0 g左右的試樣于250 mL錐形瓶中，加入10 mL鹽酸，10 mL硝酸溶液（1+1）硝酸，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。移取5 mL試液到250 mL容量瓶中，加1 mL鹽酸，以水稀釋至刻度，搖勻［2］。在制備樣品溶液的同時(shí)，用高純銅制備空白試液。在儀器工作條件下，測(cè)定溶液的吸光度。

1.4 計(jì)算公式

式中：w——銅合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

c——從工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量濃度，mg／L；

V0——試液總體積，mL；

V1——分取試液體積，mL；

V2——測(cè)量時(shí)試液的總體積，mL；

m——試樣的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 燈電流

燈電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度［3］。燈電流較小時(shí)輻射的銳線光譜線窄，測(cè)量靈敏度高，但燈電流太小，透過光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪聲，降低信噪比；燈電流較大時(shí)輻射的銳線光譜帶產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強(qiáng)度下降，背景增大，靈敏度下降，另外還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命［3］。在保證放電穩(wěn)定與輸出合適光強(qiáng)度的條件下，盡量選用較低的工作電流，可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。燈電流從8 mA增加到16 mA，其它條件不變，測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果見表1。由表1可知，當(dāng)電流為8 mA時(shí)，吸光度最大，因此實(shí)驗(yàn)選擇最佳燈電流為8 mA。在使用中一般將燈預(yù)熱15 min以上，以保證燈電流穩(wěn)定。

表1 燈電流與吸光度關(guān)系

2.2 光譜通帶

在不減小吸光度并保證干擾譜線和非吸收光不進(jìn)入光譜通帶內(nèi)的前提下，選用較寬的光譜通帶，充分利用輻射光源的能量，以減小燈電流和光電倍增管的高壓來提高信噪比，增加穩(wěn)定性；對(duì)于存在干擾線以及譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等，需要選用窄的光譜通帶［3］。將光譜通帶分別設(shè)定為0.2，0.4，1.3，2.6 nm，保持其它條件不變，測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果見表2。由表2可知，最大吸光度對(duì)應(yīng)的光譜通帶為0.2 nm，因此實(shí)驗(yàn)采用光譜通帶為0.2 nm。

表2 光譜通帶與吸光度關(guān)系

2.3 空氣流量和乙炔流量

固定空氣流量(15.0 L／min)，改變乙炔流量，其它條件不變，測(cè)定鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,結(jié)果見表3。由表3可知，乙炔流量為2.1 L／min時(shí)，吸光度最大，此時(shí)火焰為穩(wěn)定的貧燃性火焰，有利于鐵的原子化。因此實(shí)驗(yàn)選擇空氣流量和乙炔流量分別為15.0 L／min 和 2.1 L／min。

表3 乙炔流量與吸光度關(guān)系

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

分別準(zhǔn)確移取 0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，分別加入1，0.97，0.94，0.91，0.88，0.85 mL 鹽酸、10 mL 2.0 g／L 銅基體溶液，以水稀釋至刻度，搖勻［2］。得到鐵的質(zhì)量濃度分別為 0，1，2，3，4，5 mg／L 系列鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在符合儀器工作條件下進(jìn)行吸光度的測(cè)定。鐵的質(zhì)量濃度在0～5 mg／L范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為A=0.031 79c+0.004 098，相關(guān)系數(shù)為r=0.999 6。

2.5 檢出限

連續(xù)測(cè)定20次空白溶液的吸光度，用空白平行測(cè)定值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率得到該方法的檢出限為0.009 mg／L。

2.6 方法精密度和準(zhǔn)確度

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)1#～4#銅合金化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鐵含量進(jìn)行測(cè)定，每種樣品平行測(cè)定6次，測(cè)定值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算結(jié)果見表4。由表4可知本法測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10%～2.07%，說明該方法的精確度較高。

表4 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 %

3 結(jié)語

用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅合金中鐵的含量，測(cè)定結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度高,該法具有選擇性好、操作簡(jiǎn)便、分析時(shí)間短、干擾少等優(yōu)點(diǎn)，滿足實(shí)驗(yàn)室儀器分析質(zhì)量控制的要求。

［1］余莉莉，韋筱香.火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅及銅合金中鐵含量[J].抗氧科技，2009(1)： 26-28.

［2］EN15690-2：2009 Copper and copper alloys-determination of iron content［S］.

［3］劉珍.化驗(yàn)員讀本(儀器分析)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005： 22-225.

Determination of Iron in Copper Alloy by Flame Atomic Absorption Spectrometry

Zhang Chen1， Xi Wujun2， Wang Jingshuang1
（1. Yingkou Product Quality Supervision and Inspection Institute ， Yingkou 115000， China ； 2. Yingkou Second Technical School，Yingkou 115000， China）

The determination of iron in copper alloy was investigated by flame atomic absorption spectrometry，and measuring conditions such as lamp current，light spectrum pass band，air-C2H2flow rate were analyzed. The concentration of iron was linear with the absorbance in the range of 0-5 mg／L，the regression equation wasA=0.03179c+0.004 098，the correlative coefficientr=0.999 6，the detection limit was 0.009 mg／L. The method was used for determining four kinds of copper alloy standard materials，the detection results were consistent with the standard values, and the relative standard deviation were 0.54%, 0.78%, 0.10%, 2.07%，respectively.

flame atiomic absorption spectrometry; iron; determination

O657.31

A

1008-6145(2012)04-0074-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2012.04.023

聯(lián)系人：張晨；E-mail： 5337zhangchen@163.com

2012-04-08