3種無機鎂系化合物對木材的阻燃特性及作用機理

姚春花，吳義強,2，胡云楚，朱曉丹，楊守祿，楊建銘

3種無機鎂系化合物對木材的阻燃特性及作用機理

姚春花1，吳義強1,2，胡云楚1，朱曉丹1，楊守祿1，楊建銘1

(1.中南林業(yè)科技大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410004；2. 竹業(yè)湖南省工程研究中心，湖南 長沙 410004)

為探明無機鎂系化合物對木質(zhì)材料的阻燃效果及特性，采用錐形量熱 (CONE) 和熱重-示差掃描量熱法分析了經(jīng)3種重要無機鎂系化合物——氫氧化鎂、氯化鎂和堿式碳酸鎂處理木粉的燃燒性能、發(fā)煙性能和成炭特性。結(jié)果表明：3種鎂系化合物均明顯降低木材的熱釋放速率(HRR)和總煙釋放量(TSP)，表現(xiàn)出良好的阻燃抑煙效果；3種鎂系化合物通過不同機理阻滯木材燃燒，氫氧化鎂在木材開始大量熱解溫度附近脫水并在木材表面生成熔融物而產(chǎn)生阻燃作用，氯化鎂在凝聚相和氣相阻燃，堿式碳酸鎂部分分解為不燃氣體抑制木材燃燒；堿式碳酸鎂與氯化鎂對木材具有協(xié)同阻燃抑煙效果。

木材阻燃劑；阻燃作用機理；氫氧化鎂；氯化鎂；堿式碳酸鎂

隨著人類社會環(huán)保要求的日益提高，在開發(fā)、生產(chǎn)與應用阻燃劑時，綜合實現(xiàn)低煙低毒與高效阻燃已成為阻燃工作者所追求的目標[1]，以期盡量減少或消除對生態(tài)環(huán)境的污染和對人類健康的危害。無機阻燃劑具有發(fā)煙量小、不易產(chǎn)生有毒氣體的特點，現(xiàn)大量應用于塑料工業(yè)的阻燃防火，在木質(zhì)材料阻燃中也有日趨廣泛的應用。

目前，木質(zhì)材料阻燃處理較常采用的無機阻燃劑包括磷-氮系阻燃劑、鹵素及其化合物以及硼化合物。磷-氮系阻燃劑主要包括磷酸鹽和聚磷酸鹽，具有降低熱分解溫度和促進成炭等作用，對木材具有良好的阻燃效果[2-3]；鹵素及其化合物一般在材料的著火和燃燒階段通過釋放自由基、終止燃燒鏈式反應機理發(fā)揮阻燃作用[4-5]；無機硼化合物通常通過物理熔融覆蓋、阻礙氧氣和熱量流通的方式保護木質(zhì)材料，典型的硼類木材阻燃劑包括硼酸、硼砂、硼酸鋅等[6-7]。

此外，價格低廉、來源廣泛、生產(chǎn)簡單的金屬氧化物和氫氧化物也可作為木材阻燃劑使用，如氧化鎂與氫氧化鎂[8-11]，但對于同一金屬元素的不同化合物阻燃作用的系統(tǒng)研究較為少見，不利于掌握特定金屬元素作為木材阻燃劑的阻燃特性，無法系統(tǒng)揭示其阻燃機理。以鎂元素的3種重要化合物——氫氧化鎂、氯化鎂和堿式碳酸鎂為對象，借助錐形量熱和熱重-示差掃描量熱手段分析其阻燃抑煙效果，從而揭示鎂系化合物對木質(zhì)材料的阻燃特性及作用機理。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

將赤桉Eucalyptus camaldulensis Dehnh.邊材經(jīng)壓刨刨切所得小刨花放入微型植物粉碎機粉碎并過60目網(wǎng)篩，再于干燥箱中干燥，制得赤桉粉末。木粉分別與氯化鎂(MgCl2·6H2O，天津市科密歐化學試劑有限公司，分析純)、堿式碳酸鎂(4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O，天津市博迪化工有限公司，分析純)、氫氧化鎂(Mg(OH)2,上海市四赫維化工有限公司，分析純)、氯化鎂與堿式碳酸鎂混合物(質(zhì)量比1∶4)按照85∶15質(zhì)量比混合，并于碾缽中碾磨約40分鐘至混合均勻，制得各阻燃劑處理木粉。

1.2 錐形量熱分析

錐形量熱測試在CONE(Stanton Redcroft, Fire Testing Technology Limited)上實施，按照測試標準ISO 5660-1，將上述木粉與阻燃劑混合物各取14 g填充于表面裹有鋁箔紙的100 mm×100 mm×10 mm剛玉試樣盒中，并將木粉壓實。將剛玉試樣盒置于錐形量熱儀試樣架中，試樣盒底墊石棉阻隔熱傳遞。將試樣架置于CONE輻射錐下進行輻射加熱，熱輻射強度為水平樣品垂直方向上50 kW/m2，電弧點燃。計算機以ASCⅡ碼格式每5 s自動采集數(shù)據(jù)1次，獲得各燃燒參數(shù)值。

1.3 熱重/差示掃描量熱分析

熱重/差示掃描量熱分析測試在德國NETZSCH STA449C 型同步熱分析上進行，在流量為40 mL/min氮氣保護下測試，取5～9 mg阻燃劑處理木粉置于同步熱分析的坩堝中，以15 ℃/min加熱速率由室溫加熱至800 ℃，TG量程0～10 mg, DSC量程-3 ～ 3 μV/mg。

2 結(jié)果與分析

2.1 CONE分析

CONE測試結(jié)果見圖1、圖2及表1。熱釋放速率(HRR)和總煙產(chǎn)量(TSP)是評價材料阻燃性能的最重要指標之一，熱釋放速率為單位面積試樣釋放熱量的速率。熱釋放速率越高，材料單位時間內(nèi)燃燒反饋給材料單位表面積的熱量就越多，材料在火災中的危險性就越大[12-14]。總發(fā)煙量是單位面積試樣放出的煙總量。兩者是評價材料燃燒程度以及發(fā)煙情況的重要指標。

圖1所示，未處理木粉的熱釋放速率較高，受熱輻射25 s左右達到峰值228.73 kW/m2，之后逐漸降低，受輻射250 s左右熱釋放速率開始穩(wěn)定在25～30 kW/m2之間。經(jīng)鎂系化合物處理后，木粉熱釋放速率明顯降低，其中氫氧化鎂處理木粉熱釋放速率峰值降低最為明顯，降至141.43 kW/m2，降幅為38.2%，幾種鎂系化合物處理木粉的HRR峰值由高到低分別為氫氧化鎂處理木粉＞氯化鎂處理木粉＞氯化鎂與堿式碳酸鎂混合物處理木粉＞堿式碳酸鎂處理木粉。達到峰值以后，各鎂系化合物處理木粉的熱釋放速率迅速降低，并維持在較為穩(wěn)定的水平，且穩(wěn)定值均低于未處理木粉的熱釋放速率穩(wěn)定值。簡言之，經(jīng)鎂系化合物處理后，木粉不同階段HRR均顯著降低。

圖1 鎂系化合物處理木粉的熱釋放速率(HRR)曲線Fig. 1 HRR history of wood powder treated with magnesium compound

總煙產(chǎn)量的測試結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，未處理木粉受熱輻射后煙產(chǎn)量迅速上升，在燃燒75 s左右開始趨于穩(wěn)定，穩(wěn)定于0.498 m-1，經(jīng)不同鎂系化合物處理后，木粉TSP最終穩(wěn)定值為0.138 m-1與0.209 m-1之間，降幅為58%～72%，TSP由高到低分別為氯化鎂處理木粉＞堿式碳酸鎂處理木粉＞氫氧化鎂處理木粉＞氯化鎂與堿式碳酸鎂混合物處理木粉，各鎂系化合物均顯著降低木粉的發(fā)煙量。

CONE還可測試其他燃燒、發(fā)煙指標，如表1中的平均質(zhì)量損失速率(MLR)、平均CO產(chǎn)量(COY)、平均CO2產(chǎn)量(CO2Y)，其中MLR反映材料質(zhì)量變化，COY、CO2Y反映材料發(fā)煙特性。綜合圖1～2及表1可知，經(jīng)堿式碳酸鎂、氫氧化鎂、氯化鎂與堿式碳酸鎂混合物處理木粉的MLR較未處理木粉低，更有利于保持木材原有的形態(tài)與強度。添加了氯化鎂處理木粉的MLR較前三者更高，但經(jīng)氯化鎂處理后木粉MLR的提高不能完全說明氯化鎂促進了木粉的分解，其可能原因為氯化鎂本身帶有結(jié)晶水，在燃燒過程中自身的質(zhì)量損失就比較明顯，導致氯化鎂處理木粉的MLR也較為明顯。經(jīng)鎂系化合物處理后，木粉的COY都有所增加，CO2Y都有所降低，其中，氫氧化鎂對提高COY的作用最明顯，氯化鎂對降低CO2Y的作用最明顯。鎂系化合物顯著降低了木粉放熱量、總發(fā)煙量和二氧化碳產(chǎn)量而提高一氧化碳產(chǎn)量，說明鎂系化合物能一定程度抑制木材的熱解以及放熱，從而導致木材不能充分燃燒，產(chǎn)生更少的煙，但因木材未充分燃燒，二氧化碳產(chǎn)量降低而一氧化碳產(chǎn)量有所提高。阻燃處理后木粉一氧化碳產(chǎn)量為0.06～0.08 kg/kg,較小，對火場氣體環(huán)境影響較小。因此，可認為幾種鎂系化合物均能有效緩解木材的分解和放熱，降低發(fā)煙量，對木材具有明顯的阻燃抑煙效果。

圖2 鎂化合物處理木粉總煙產(chǎn)量(TSP)曲線Fig. 2 TSP history of wood powder treated with magnesium compound

表1 鎂系化合物處理木粉的重要CONE參數(shù)Table 1 Value of CONE combustion parameters for sample power

2.2 熱解分析

炭的形成對木材的燃燒性能具有極大的影響[15]，為研究木材燃燒過程中各階段的成炭情況，進行了TG-DSC測試。如圖3所示，根據(jù)DTG和DSC曲線，將鎂化合物處理木粉與未處理木粉的熱解過程均分為4個階段：干燥階段、炭化階段、炭的煅燒階段和炭的氧化階段。計算阻燃處理木粉的質(zhì)量損失時, 按質(zhì)量比扣除對應溫度范圍內(nèi)阻燃劑的質(zhì)量損失，獲得較為準確的質(zhì)量損失信息,計算公式如下：

其中MLR1-2為阻燃處理木粉中木粉在溫度1到溫度2階段內(nèi)的質(zhì)量損失，MFW1為溫度1時阻燃處理木粉的質(zhì)量，MFR1為溫度1時阻燃劑的質(zhì)量，

圖3 氯化鎂處理木粉的TG-DSC曲線Fig. 3 TG-DSC history of wood powder treated with MgCl2

圖4 氫氧化鎂處理木粉與堿式碳酸鎂處理木粉的TG曲線Fig. 4 TG history of wood powder separately treated with Mg(OH)2 and 4MgCO3·Mg(OH) 2·6H2O

圖5 氯化鎂處理木粉與堿式碳酸鎂處理木粉的DSC曲線Fig. 5 DSC history of wood powder separately treated with MgCl2 and 4MgCO3· Mg(OH) 2·6H2O

在炭化階段(T1-T2)，木材的纖維素和半纖維素降解為殘?zhí)俊O2、CO、CH4、CH3OH和MFW2為溫度2時阻燃處理木粉的質(zhì)量，MFR2為溫度2時阻燃劑的質(zhì)量，15%為阻燃處理木粉中阻燃劑的質(zhì)量比。

由圖3、4可知，從室溫到129 ℃或127 ℃為干燥階段，該范圍內(nèi)質(zhì)量損失主要來自于木材與阻燃劑脫去表面吸附水。不同試樣的失重率近似，僅氯化鎂處理木粉的失重明顯大于其他試樣，可能原因為氯化鎂分子本身含有6個結(jié)晶水，在較低溫度下即可釋放結(jié)晶水而明顯失重。CH3COOH等[16-18]。TG分析表明，經(jīng)幾種鎂系化合物處理后，木粉的炭化初始溫度提前，即木材提前成炭。經(jīng)氫氧化鎂處理后，木材的質(zhì)量損失明顯增加，成炭量增加，表明氫氧化鎂通過催化木材成炭的機理發(fā)揮阻燃作用。氯化鎂處理后，木粉的質(zhì)量損失明顯降低，表明氯化鎂在此階段內(nèi)有效地抑制了木材的受熱分解，但并非僅通過促進成炭的機理發(fā)揮阻燃作用。堿式碳酸鎂處理對木材的質(zhì)量損失影響不明顯。

在炭的煅燒階段(T2-T3)，炭成為高度交聯(lián)的致密材料。此階段，氫氧化鎂處理木粉質(zhì)量損失有一定程度的降低，證實了在炭化階段提早形成的炭層對木材的保護作用。氯化鎂處理的木粉在此階段質(zhì)量損失仍明顯低于未處理木粉，同時也低于氫氧化鎂處理木粉，說明氯化鎂可通過非促進成炭機理取得良好的阻燃效果。堿式碳酸鎂處理木粉由于在炭化階段并未比未處理木粉多形成保護炭層，在炭煅燒階段質(zhì)量損失并未減少，反而還多于未處理木粉的質(zhì)量損失。

在炭的氧化階段(T3-T4)，堿式碳酸鎂處理木粉質(zhì)量損失最大，氯化鎂處理次之，氫氧化鎂處理的質(zhì)量損失最小。結(jié)合600 ℃時各試樣的殘余質(zhì)量，可知氯化鎂處理木粉最終殘余質(zhì)量最高，高于未處理木粉，說明幾種鎂系阻燃劑中，氯化鎂阻燃木材最為有效。氫氧化鎂處理木粉由于炭化階段失重較多，導致最終計算的殘余質(zhì)量并未高于未處理木材。堿式碳酸鎂處理木粉殘余質(zhì)量與未處理木粉近似。

綜合CONE和TG結(jié)果，及各鎂系化合物的自身分解情況，可推測幾種鎂系化合物對木材的阻燃機理如下：對于氫氧化鎂，其本身在280～650 ℃脫水轉(zhuǎn)化為MgO[15], MgO能覆蓋與木材表面，阻斷木材與氧氣的接觸；同時水的蒸發(fā)能帶走部分熱量，由于氫氧化鎂開始分解溫度280 ℃正好接近木材開始劇烈分解的溫度260 ℃，對于氫氧化鎂處理木粉，當木粉尚未大量分解，氫氧化鎂脫下的水分子就將木材表面的熱量帶走，木材無法充分燃燒，CO產(chǎn)量增加，表面成炭增加，后期對內(nèi)部木材具有良好的保護作用，從而可以觀察到前文所述HRR和質(zhì)量損失等的明顯降低。

氯化鎂在高溫下能產(chǎn)生Cl·，與木材的·H 結(jié)合產(chǎn)生HCl，它能捕捉高活性的·H 及·OH，而生成活性較低的Cl·，致使燃燒緩解或終止：·H+HCl→ H2+Cl· ，·OH+HCl→ H2O+Cl·。該過程在氣相中進行，氯化鎂對木材為氣相阻燃機理，反應速度快，阻燃效果明顯。此外，氯化鎂可熔融為MgCl2及分解為MgO附著于木材表面。因此經(jīng)氯化鎂處理后木粉的HRR、TSP等明顯降低，燃燒殘?zhí)苛恳苍黾樱枞家譄熜Ч鶅?yōu)于氫氧化鎂和堿式碳酸鎂。

由TG實驗數(shù)據(jù)可知本實驗采用的堿式碳酸鎂熱分解溫度較高，到700 ℃才能大量分解為MgO、H2O和CO2，在此之前僅能釋放少量的水。由于分解溫度高，堿式碳酸鎂未起到很好的阻燃抑煙效果。

然而，將堿式碳酸鎂與氯化鎂混合后，處理木粉的HRR變化不大，但TSP顯著降低，進一步對堿式碳酸鎂、氯化鎂、堿式碳酸鎂與氯化鎂混合物進行DSC分析。如圖5，堿式碳酸鎂與氯化鎂混合后，不僅DSC出峰位置有所偏移，而且能觀察到阻燃處理木粉在609.2、694.3 ℃出現(xiàn)新峰，可能是氯化鎂與堿式碳酸鎂在高溫下發(fā)生反應，從而使氯化鎂與堿式碳酸鎂產(chǎn)生協(xié)同阻燃作用。同時觀察氯化鎂與堿式碳酸鎂共同處理木材的TG曲線，氯化鎂的加入使堿式碳酸鎂與木材混合物的初始降解溫度降低，原因可能為MgCl2·6H2O失去水分子形成的MgCl2·nH2O在 200 ℃左右分解出 HCl，HCl能與 4MgCO3·Mg(OH)2·6H2O反應生成MgCl2并放出CO2，降低堿式碳酸鎂的分解溫度。

3 結(jié) 論

本研究采用CONE和TG-DSC分析了氯化鎂、堿式碳酸鎂和氫氧化鎂處理木粉的釋熱特性、發(fā)煙特性和成炭量，得出如下結(jié)論：

(1)氯化鎂、堿式碳酸鎂和氫氧化鎂對木材都有較好的阻燃效果，能夠顯著降低木材的熱釋放量和發(fā)煙量。

(2)氫氧化鎂在木材開始大量熱解溫度附近脫水并轉(zhuǎn)化為MgO，水的蒸發(fā)吸熱能降低木材表面熱量，同時MgO覆蓋于木材表面隔斷氧氣與熱量傳遞，從而促進木材在炭化階段成炭，后期保護內(nèi)部木材而發(fā)揮阻燃作用，氫氧化鎂處理木材的熱釋放速率、總煙釋放量、600 ℃質(zhì)量損失等均低于純木粉。

(3)水合氯化鎂通過凝聚相與氣相雙重阻燃機理發(fā)揮作用，一方面水合氯化鎂熔融或熱解成為MgCl2和MgO覆蓋于木材表面，同時釋放水分子，另一方面，氯化鎂自身分解產(chǎn)生大量的Cl·, 與木材的H·結(jié)合生成HCl，HCl能與燃燒鏈式反應中的H·和OH·發(fā)生反應，生成活性較低的Cl·，致使燃燒緩解或中止。氯化鎂阻燃抑煙效果十分顯著，很大程度降低了木材的熱釋放速率與煙釋放，明顯提高了600 ℃殘?zhí)抠|(zhì)量，具有極佳的阻燃抑煙效果。

(4)堿式碳酸鎂完全分解溫度很高，約為850 ℃左右，在本研究的溫度范圍內(nèi)，堿式碳酸鎂主要通過部分分解為水和二氧化碳，稀釋可燃性氣體濃度，吸收木材表面熱量的作用，對木材的阻燃效果不及氫氧化鎂與氯化鎂。

(5)在堿式碳酸鎂中添加氯化鎂，對降低木材發(fā)煙量效果十分顯著。堿式碳酸鎂與氯化鎂協(xié)同效應的可能原因，一方面是堿式碳酸鎂和氯化鎂混合物在609.2、694.3 ℃溫度下發(fā)生化學反應生成抑制木材燃燒釋熱發(fā)煙的物質(zhì)，另一方面可能是MgCl2·nH2O在200 ℃左右分解出的HCl，能與堿式碳酸鎂反應進一步生成MgCl2并放出CO2，降低堿式碳酸鎂的分解溫度，能在更低的溫度釋放出水和二氧化碳而保護木材。

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Flame-retardation characteristics and mechanisms of three inorganic magnesium compounds as fire-retardant for wood

YAO Chun-hua1, WU Yi-qiang1,2, HU Yun-chu1, ZHU Xiao-dan1, YANG Shou-lu1, YANG Jian-ming1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry & Technology, Changsha 410004, Hunan, China;2. Hunan Provincial Engineering Research Center of Bamboo Industry, Changsha 410004, Hunan, China)

In order to explore the flame-retardation effects and characteristics of inorganic magnesium compounds as wood fire-retardant,cone calorimeter(CONE) and thermal gravity—differential scanning calorimeter analyzer(TG-DSC) were used to analyze the combustion properties, smoke-release properties, and carbonization characteristics of wood powder treated by three important inorganic magnesium compounds——magnesium hydroxide, hydrated magnesium chloride, and basic magnesium carbonate. Results showed that: all of these three magnesium compounds could reduce the heat release rate(HRR) and total smoke production(TSP) of wood, showing good flameretardation and smoke-suppression effects. Three magnesium compounds exert their flame-retardation effects by different mechanism:magnesium hydroxide could release moisture at a time when wood is going to drastically pyrolyze, and produce melts to protect wood;hydrated magnesium chloride could retard or put out fire at both the solid stage and the gas stage; basic magnesium carbonate protects wood from fire by releasing incombustible gas; basic magnesium carbonate and hydrated magnesium chloride have synergistic flameretardation and smoke-suppression effects.

wood fire-retardant; flame retardation characteristics and mechanisms; magnesium hydroxide; hydrated magnesium chloride; basic magnesium carbonate

2011-12-12

國家林業(yè)公益性行業(yè)科研重大專項(201204704，201004006)；國家“十二五”科技計劃課題(2012BAD24B03)；國家自然科學基金項目(31070496，30871976)；國家林業(yè)科技成果推廣項目([2011]52)；教育部博士點基金項目(20114321110005)；湖南省科技重大專項(2011FJ1006)；湖南省杰出青年基金項目(09JJ1003)； 湖南省科技領(lǐng)軍人才培養(yǎng)資助項目(2011RS4021)， 湖南省研究生科研創(chuàng)新項目(CX2011B321)；中南林業(yè)科技大學研究生科技創(chuàng)新基金項目(2009SX07)；中南林業(yè)科技大學木材科學與技術(shù)國家重點學科資助項目

姚春花(1987—)，女，江西萍鄉(xiāng)人，博士研究生，主要從事木材功能性改良研究；E-mail:xiaochouyu_yaoch@yahoo.com.cn

吳義強(1967—)，男，河南固始人，教授，博士，博士生導師，主要從事木材科學、木材功能性改良、生物質(zhì)復合材料

研究；E-mail:wuyq0506@126.com

S784

A

1673-923X(2012)01-0018-06

[本文編校：吳 毅]