乳品分析儀FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質量濃度

趙建飛，李倩，楊云云，陳靜

（石家莊君樂寶乳業有限公司質量中心，石家莊 050221）

乳品分析儀FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質量濃度

趙建飛，李倩，楊云云，陳靜

（石家莊君樂寶乳業有限公司質量中心，石家莊 050221）

使用FT-120快速測定酸酸乳飲料中低聚糖質量濃度。結果表明，FT-120測定結果中總糖質量濃度與低聚異麥芽糖質量濃度的相關性好，R=0.9997，以總糖質量濃度作為指標，初步預測樣品中低聚異麥芽糖的質量濃度。方法的檢出限為0.105 g/100 mL，相對標準偏差RSD值在0.162%～1.411%之間，加標回收率在90%～110%之間，方法快速，檢測值可靠。

乳品分析儀FT-120；酸酸乳；低聚糖；質量濃度

0 引言

低聚糖（oligosaccharides）包括普通低聚糖和功能性低聚糖（functional oligosaccharides）兩大類[1]。 功能性低聚糖具有糖類的特性，可直接作為食品配料，具有促進人體雙歧桿菌增殖等生理功能[2]。目前，檢測低聚糖的方法很多，主要有薄層色譜法、氣相色譜法、高效毛細管電泳法和高效液相色譜法等[3-6]。這些分析檢測方法對儀器要求高，在實際應用中受到了一定程度的制約?？焖贆z測方法具有省時、省力、省成本，能進行現場檢測等優點，已經越來越得到人們的普遍認可[7]。

本文開發福斯FT-120乳品分析儀在5 min內快速定量測定乳飲料中低聚糖含量的方法，從而為更簡單快速準確的檢測乳品中的低聚糖提供翔實的數據和開創性的結果，達到有效指導生產，控制產品質量的目的。

1 實 驗

1.1 儀器及藥品

MilkoScan FT-120乳品分析儀，DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋，BAS224S型精密分析天平，低聚異麥芽糖標準品，市售酸酸乳飲料。

1.2 加標樣品的配制

分別準確稱取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 g低聚異麥芽糖，溶于同一批次的酸酸乳飲料成品中，并定容到100 mL。 編號依次為01，02，03，04，05，06，每個濃度梯度做3次重復，最終結果取3次重復的平均值。

1.3 不同質量濃度梯度酸酸乳樣品全通道掃描

應用FT-120對配制好的不同質量濃度梯度的低聚異麥芽糖酸酸乳成品進行全通道掃描。取加熱后的樣品，開蓋前輕輕搖晃，將樣品中可能存在的固體溶解，避免用力過度，這樣會產生氣泡，干擾測定結果。清洗管路，并對儀器進行調零，選擇編輯好的模塊，對樣品進行測試。

2 結果與討論

2.1 FT-120檢測結果線性關系

由表1可以看出，加入不同質量濃度的低聚異麥芽糖后，脂肪、蛋白質量濃度幾乎不變，分別為1.17 g/100 mL和1.05 g/100 mL左右；而總固和總糖質量濃度逐步升高，且與低聚異麥芽糖的添加量呈正相關。說明可以通過總固和總糖質量濃度的變化預測低聚異麥芽糖質量濃度的變化。

因此，分別以總固、總糖質量濃度為指標，選取三次重復的平均值，做直線相關與回歸分析，結果如圖1和圖2所示。

表1 不同質量濃度梯度酸酸乳FT-120檢測結果g/100 mL

回歸方程為y=0.9655x+6.1533，相關系數R=0.9997。

回歸方程為y=0.820x+10.080，相關系數R=0.9963。

由圖1和圖2可以看出，FT-120測定結果中總糖質量濃度與低聚異麥芽糖質量濃度的相關性較好。因此，可以以總糖質量濃度作為指標，初步預測樣品中低聚異麥芽糖的質量濃度。

2.2 檢出限

本試驗選取同一批次的酸酸乳（原味），平行測量11次，以總糖質量濃度為依據計算標準偏差，根據圖1的標準工作曲線，由公式（1）計算該方法檢出限。

式中：DL為儀器的檢出限；s為標準偏差；K為對應工作曲線的斜率。測定11次空白樣品的結果如表3所示。

表3 空白樣品總糖質量濃度g/100mL

由式（1）得該方法的檢出限為0.105 g/100 mL。

2.3 精密度

通過測定加標質量濃度為0.10 g/100 mL，0.50 g/100 mL，1.00 g/100 mL的樣品，每個質量濃度的加標樣重復測定11次，將得到的總糖含量進行計算得到相對標準偏差。測定結果如表4所示。

表4 精密度試驗（n=11）

由表4可知，該方法RSD值在0.162%～1.411%之間，符合分析方法的要求，檢測值可靠。

2.4 準確度

加標回收率的測定，是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術。實際測定時，取兩份相同的樣品，其中一份加入定量的待測成分的標準品，另一份不加，作為空白對照。兩份同時按相同的分析步驟分析，加標測定值減去空白測定值，其差值同標準品的理論添加量的比值即為樣品的加標回收率。

本試驗選取0.1 g/100 mL，0.5 g/100 mL，1.0 g/100 mL三個質量濃度梯度來驗證方法的回收率，每個質量濃度做3次重復，結果如表5所示。

表5 樣品中低聚糖的回收率g/100mL

由表5可以看出，樣品的加標回收率在90%～110%之間，符合分析方法的要求，檢測值可靠。

3 結 論

應用MilkoScan FT-120乳品分析儀的定量分析模塊，能夠快速、準確地測定酸酸乳飲料中低聚糖的質量濃度。該方法檢出限為0.105 g/100 mL，加標回收率在90%～110%之間，相對標準偏差（RSD）在0.162%～1.411%，符合分析方法的要求，檢測值可靠。

[1]龔芳紅，張德純.功能性低聚糖及其檢測方法研究的現狀[J].中國微生態學雜志，2009，21（2）：177-180.

[2]功能性低聚糖通用技術規則.中華人民共和國輕工行業標準,QB/T 2492-2000[S].

[3]董惠茹.薄層色譜法在定量分析中的應用[J].理化檢驗-化學分冊，2002，38（5）：265-270.

[4]薛連海.氣相色譜法測定大豆中低聚糖含量[J].分析化學，2003，3（3）：382.

[5]耿越，趙相軒，花義山，等.高效毛細管電泳法測定蜂蜜中單糖的含量[J].食品科學，2002，23（1）：114-117.

[6]張媛媛，聶少平，萬成，等.高效液相色譜-蒸發光散射檢測法同時測定單糖、雙糖及低聚果糖[J].食品科學，2009，30（18）：237-239.

[7]強衛.快速檢測在食品安全保障中的作用和意義[J].中華醫學與健康，2006，（11）：53-55.

Rapid determinatione of oligosaccharides content in yogurt by FT-120

ZHAO Jian-fei，LI qian，YANG Yun-yun，CHEN Jing
（Shijiazhuang Junlebao Dairy Co.Ltd.,Quality Center，Shijiazhuang 050221，China）

Using FT-120 to determine the oligosaccharides content in yogurtrapidly.The results showed the total sugar content and the oligosaccharides content had good correlationas as R=0.9997，and the total sugar content could calculate the oligosaccharides content.The detection limit of the method are 0.105 g/100 mL，the relative standard deviation is in 0.162%～1.411%,and the average recoveries are in 90.99%～97.74%.This method is fast and accurate.

FT-120；yogurt；oligosaccharides；content

TS252.7

A

1001-2230（2012）09-0048-03

2012-03-28

趙建飛 （1980-），男，工程師，從事乳制品研究工作。