X射線熒光光譜法測定電渣重熔渣成分

摘 要:試樣經熔融制成玻璃樣片，用X射線熒光光譜法測定電渣重熔渣主要成分，實驗確定最佳熔融條件和測定條件，標樣測量結果與標樣值、未知試樣測定結果與化學分析值對照表明，本法快速、簡便、準確、可靠。

關鍵詞:X射線熒光光譜法熔融法重熔渣分析

中圖分類號:TF534文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)05(c)-0043-01

X熒光光譜法因具有分析速度快、重現性好、準確度高、分析范圍廣等優點，已廣泛應用于分析化學的各個領域。為了發揮現代X熒光光譜儀的優良性能，本文通過熔融法制得玻璃樣片后用X射線熒光光譜法測定其主次量組分，從而解決了分析周期長速度慢的問題，測定結果滿意，可應用于實際生產中。

1 實驗部分

1.1 儀器設備和試劑

XRF-1800X熒光光譜儀(日本島津公司)，RYL-02型電加熱式樣品玻璃熔片自動制備裝置，鉑-金坩堝，Li2B4O7高純熔劑，LiBO2、脫模劑(50%NH4I溶液)，PR氣(90%氬氣+10%甲烷)。

1.2 儀器測量條件

分析線采用固定道SiKα分光晶體: PET，波長0.7126nm，PHA:20-100;AlKα分光晶體:PET，波長0.8340nm，PHA:15-115;CaKα分光晶體:LiF，波長0.3359nm，PHA:15-105，MgKα分光晶體:TAP，波長0.9890nm，PHA:20～115;管流均為70mA;管壓均為40kV;探測器均為流體探測器;積分時間均為40S;采用Rh靶，旋轉方式;兩次分析所得結果的平均值計算結果。

1.3 樣品的玻璃片制備

準確稱取0.7000g樣品，置于瓷坩堝中與四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑7.00克混合均勻，滴加50%的碘化銨溶液3～4滴，在960℃熔融18分鐘，前靜止3分鐘，進行熔融，熔融過程中熔融機自動旋轉混勻14分鐘，后靜止1分鐘，最后趕盡氣泡，自動澆注成玻璃片。待玻璃片冷卻至室溫后，在背面貼上標簽，上機用選定的測量條件測定?！?br>