X射線熒光光譜法測定電渣重熔渣成分

摘 要:試樣經熔融制成玻璃樣片，用X射線熒光光譜法測定電渣重熔渣主要成分，實驗確定最佳熔融條件和測定條件，標樣測量結果與標樣值、未知試樣測定結果與化學分析值對照表明，本法快速、簡便、準確、可靠。

關鍵詞:X射線熒光光譜法熔融法重熔渣分析

中圖分類號:TF534文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)05(c)-0043-01

X熒光光譜法因具有分析速度快、重現性好、準確度高、分析范圍廣等優點，已廣泛應用于分析化學的各個領域。為了發揮現代X熒光光譜儀的優良性能，本文通過熔融法制得玻璃樣片后用X射線熒光光譜法測定其主次量組分，從而解決了分析周期長速度慢的問題，測定結果滿意，可應用于實際生產中。

1 實驗部分

1.1 儀器設備和試劑

XRF-1800X熒光光譜儀(日本島津公司)，RYL-02型電加熱式樣品玻璃熔片自動制備裝置，鉑-金坩堝，Li2B4O7高純熔劑，LiBO2、脫模劑(50%NH4I溶液)，PR氣(90%氬氣+10%甲烷)。

1.2 儀器測量條件

分析線采用固定道SiKα分光晶體: PET，波長0.7126nm，PHA:20-100;AlKα分光晶體:PET，波長0.8340nm，PHA:15-115;CaKα分光晶體:LiF，波長0.3359nm，PHA:15-105，MgKα分光晶體:TAP，波長0.9890nm，PHA:20～115;管流均為70mA;管壓均為40kV;探測器均為流體探測器;積分時間均為40S;采用Rh靶，旋轉方式;兩次分析所得結果的平均值計算結果。

1.3 樣品的玻璃片制備

準確稱取0.7000g樣品，置于瓷坩堝中與四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合熔劑7.00克混合均勻，滴加50%的碘化銨溶液3～4滴，在960℃熔融18分鐘，前靜止3分鐘，進行熔融，熔融過程中熔融機自動旋轉混勻14分鐘，后靜止1分鐘，最后趕盡氣泡，自動澆注成玻璃片。待玻璃片冷卻至室溫后，在背面貼上標簽，上機用選定的測量條件測定。

1.4 標準樣品和工作曲線

(1)標準樣品。我們知道，無論是化學分析或儀器分析都是一種相對的分析方法，都離不開標準樣品或基準試劑，而現在使用的電渣重融渣系根本就沒有標準樣品可用，電渣重融渣系是一種復合材料，是用幾種材料配制而成的，而且各廠的配比也不一樣，在這種情況下，我們利用螢石、硅石、礬土和冶金鎂砂等標準樣配制出的生產用的標樣。分析范圍為SiO2 2.00%～15.00%， Al2O3 10.00%～50.00%，TCa 18.00%～35%， MgO 2.00%～10.00%。

(2)工作曲線

在選定的測量條件下分別測量標準系列樣片的X射線熒光強度，標準系列樣片必須獨立熔融制樣兩套，測量的X射線熒光強度取平均值，輸入計算機程序中，運用回歸分析程序建立強度與含量的工作曲線，利用經驗系數法進行元素間干擾校正并計算出校正系數。

2 結果與討論

2.1 熔融溫度和時間選擇

熔融溫度一定要控制適當，過高的溫度會使氟揮發，過低的溫度熔融不完全。經試驗在960～980℃之間可以得到比較滿意的結果。熔融時間一般選在15～20min為宜。

2.2 脫模劑選擇

根據譜線干擾信息并考慮各元素化學含量，進行脫模劑的選擇。可采用溴化物或碘化物，一般采用碘化物，因溴化物會對鋁的分析產生影響。使用溶液滴加時，一定要保證加入量一致。

2.3 熔劑的選擇

選用Na2B4O7、Li2B4O7和LiBO2。分別進行試驗，因Na2B4O7易潮解，樣片不易保存。若僅用LiBO2。不易制成均勻試樣，表面有白斑。試驗結果表明用Li2B4O7和LiBO2混合溶劑熔成樣片均勻性好，樣片易保存。

2.4 精密度和準確度

2.4.1 精密度試驗

選擇標準樣品3#（同一配比），在制取10個玻璃熔片，分別進行測定，其結果見表1，從表2結果知該方法精密度良好，滿足分析要求，且重現性良好。

2.4.2 準確度試驗

為了得到準確的分析結果，我們采用了2個試樣，用標準化學分析方法進行分析，并將其化學分析結果與儀器測量結果進行比較，再對儀器的工作曲線進行校正，結果見表2。

3 小結

從以上的方法精密度和準確度情況來看，使用X射線熒光光譜法測定電渣重熔渣系中的主次量組分方法切實可行，此方法穩定可靠、簡單快速，分析誤差滿足國家標準要求，可應用于實際生產檢驗中。

參考文獻

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