摘 要:本文合成以氨基酸為手性源合成了一種手性聚酰亞胺單體,為進一步合成功能性手性聚酰胺酰亞胺聚合物做準備。
關鍵詞:L-亮氨酸手性酰亞胺
中圖分類號:O641.4文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)05(c)-0122-01
手性聚酰胺酰亞胺是一類新型的熱穩定性聚合物,可廣泛應用于微電子設備、航空航天和汽車制造工業等領域。聚酰胺酰亞胺(PAI)的分子主鏈上同時含有酰胺和酰亞胺兩種結構單元,因此其具有聚酰亞胺的耐熱性能,同時改善了可加工性及溶解性[1]。作為一種性能優越的工程材料,其具有優良的耐熱性、介電性、機械性能和化學穩定性[2],隨著高新技術的發展對其的需要不斷增強,開發綜合性能優異,加工性好的聚酰胺酰亞胺已成為熱點之一[3],故首先合成其單對進一步的研究有著十分重要的意義。
本文合成以氨基酸為手性源合成了一種手性酰亞胺單體,可用于下一步合成手性聚合物,方法簡單、可行、產品產率高、純度好。
1 主要試劑及儀器
均苯四甲酸二酐(PMDA)、冰乙酸、二甲苯、L-異亮氨酸、鹽酸、甲醇、N-甲基吡咯烷酮、二苯基甲烷二異氰酸酯,以上試劑均為分析純。
XRC-1型顯微熔點儀(四川大學光學儀器廠);WZZ-2型數字式自動旋光儀(上海浦東物理光學儀器廠);Q-10型差示掃描量熱儀(美國TA儀器公司)NEXUS470FT-IR紅外光譜儀(美國Nicolet公司);AVANCE400MHz核磁共振儀(瑞士Bruker公司)。
2 L-亮氨酸-均苯四甲二酰胺的合成
稱取2.131g(0.01mol)均苯四甲酸二酐與2.622g(0.02mol)L-亮氨酸加入100ml三口瓶中,然后量取50ml冰乙酸做溶劑,室溫攪拌,反應12h。油浴升溫至118℃,回流4h,減壓蒸餾除去溶劑,經水洗、5%的鹽酸洗,抽濾,再水洗、5%的鹽酸洗,抽濾,反復幾次,120℃真空干燥24h,得終產物a,為米白色固體,熔點292-295℃,產率81%。……