響應面法優化梔子油的脫色工藝

摘要：以梔子油為原料，采用活性白土對其進行脫色，通過單因素試驗和響應面法，采用多元二次回歸方程擬合確定了適宜的反應條件為脫色溫度７１ ℃，白土用量４％（質量分數），脫色時間３３ ｍｉｎ，在此條件下脫色率可達到７９．４０％。

關鍵詞：梔子油；活性白土；脫色

中圖分類號：ＴＳ２２５．１＋９；ＴＳ２２４．６文獻標識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０11）22－4692-03

Optimizing Gardenia Oil Decolorization Craft by Response Surface Method

ＣＨＥＮＧ Ｑｉａｎ－ｗｅｉ，ＭＥＮＧ Ｌｕ－ｌｉ，ＸＵ Ｊｉｎ－ｒｏｎｇ

（Department of Biological and Chemical Engineering， Guangxi University of Technology， Liuzhou545006， Guangxi， China）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ｅａｒｔｈ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚｅ ｇａｒｄｅｎｉａ ｏｉｌ， ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄ were ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｒａｆｔ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｑｕａｄｒａｔｉｃ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｆｉｔｔｅｄ， ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ， ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ７１ ℃； Mａｓｓ ｒａｔｉｏ ｏｆ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ｅａｒｔｈ ｔｏ ｇａｒｄｅｎｉａ ｏｉｌ， ４％； Dｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， ３３ ｍｉｎ． Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅｓｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｃｏｕｌｄ ｒｅａｃｈ ７９．４０％．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｇａｒｄｅｎｉａ ｏｉｌ； ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ｅａｒｔｈ； ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ

梔子始載于《神農本草經》，為茜草科植物梔子（Gardenia jasminoides）的干燥成熟果實。梔子屬植物中含有許多的化學成分，如黃酮類（梔子素類）、環烯醚酮類（梔子甙類）、三萜類（梔子花酸類）、有機酸酯類（綠原酸、藏紅花酸類等），另外還含有Ｄ－甘露醇、甾醇類、三萜皂甙類、長鏈烷烴、醇及色素等，在果實和莖葉花中還含有揮發油、多糖等成分［１］。梔子油中含有較多的亞油酸，含量在５０％左右［２，３］。亞油酸具有抑制腫瘤，提高免疫力等功效，同時對高血脂、高血壓、動脈硬化有明顯的食療保健作用，因而梔子油具有較高的營養價值。

采用響應面法對梔子油的脫色過程進行了優化，得出了較適宜的梔子油脫色的工藝條件，為梔子油的工業化生產提供了一定的理論依據。

１材料與方法

１．１材料

原料：梔子毛油，活性白土；主要儀器設備：電子天平，電動離心機，鼓風干燥箱，電子恒速攪拌器。

１．２方法

１．２．１梔子油脫色工藝將經過脫酸處理的梔子油加熱到一定溫度后，加入一定量的活性白土脫色一定時間后測其吸光度，計算脫色率。

１．２．２脫色率計算以去離子水作參比，用１ ｃｍ比色皿于４００ ｎｍ波長處測定吸光度，并以下式計算脫色率：Ｔ＝［（Ａ０－Ａ１）／Ａ０］×１００％。式中，Ｔ為脫色率；Ａ０為脫色前油脂吸光度；Ａ１為脫色后油脂吸光度。

２結果與分析

２．１白土用量對脫色率的影響

按１％、２％、３％、４％、５％（質量分數，下同）的用量將活性白土加入到梔子油中，研究白土用量對脫色率的影響，結果如圖１所示。由圖１可以看出，脫色效果隨著白土用量的增加而上升，當用量超過３％時，脫色效果趨于穩定，再增加活性白土的用量，脫色率沒有明顯的變化。

２．２脫色時間對脫色率的影響

將活性白土添加到梔子油中脫色１０、２０、２５、３０、３５、４０、５０ ｍｉｎ，其脫色效果如圖２所示。可以看出，剛開始脫色率隨脫色時間的延長而上升較快，脫色時間越長吸附劑與梔子油的接觸越充分，因此吸附效果明顯增加，有利于脫色，但當脫色時間延長到一定程度（３０ ｍｉｎ）時，再延長脫色時間對脫色率的影響不大，這可能是由于白土吸附量達到飽和所致［４］。

２．３脫色溫度對脫色率的影響

將活性白土添加到梔子油中在６０、７０、７５、８０、８５ ℃下進行脫色，脫色溫度對脫色率的影響如圖３所示。由圖３可知，剛開始時隨著溫度的升高，色素的擴散速度加快，梔子油的黏度下降，有利于色素的吸附，脫色率提高，但當溫度大于７５℃時，隨著脫色溫度的增高脫色率有所下降，這可能是由于高溫導致油脂分子不穩定而形成新的色素，同時部分吸附的色素也被解析下來所導致的［５，６］。

２．４脫色工藝優化試驗

響應面法是利用合理的設計并通過試驗得到一定數據，采用多元二次回歸方程擬合因素與響應值之間的函數關系，通過回歸方程分析尋求最佳工藝參數，解決多變量問題的一種統計方法［７］。利用Ｄｅｓｉｇｎ－Ｅｘｐｅｒｔ ６．０軟件對脫色工藝進行優化設計，其試驗變量與編碼水平見表１。以白土用量、脫色時間、脫色溫度為自變量，得到梔子油脫色率的響應值，其試驗設計方案及結果見表２。

２．5梔子油脫色工藝回歸方程的建立及優化方案的確定

利用Ｄｅｓｉｇｎ－Ｅｘｐｅｒｔ ６．０軟件對其進行多次擬合，獲得響應值脫色率的回歸方程如下：脫色率＝７６．９５＋１．０３Ａ－２．５５Ｂ＋１．５０Ｃ－０．６３Ａ２－２．３９Ｂ２－０．８５Ｃ２＋３．０４ＡＢ－４．８５ＡＣ－０．７２ＢＣ（Ａ為白土用量；Ｂ為脫色時間；Ｃ為脫色溫度）。其方差分析見表３。

回歸方程中各變量對指標（響應值）影響的顯著性，由Ｆ測驗來判定。從表３方差分析結果可看出，模型Ｆ值為１５．４０，Ｐ值為０．００３ ９，小于０．０１，表明該模型極顯著，所建立的回歸方程有意義。同時從方差分析表中可以看出Ｂ、Ｂ２、ＡＢ、ＡＣ對脫色率的影響均是極顯著的。

響應面分析軟件確定優化后的適宜反應條件為：白土用量4％，脫色時間３3 ｍｉｎ，脫色溫度７１ ℃。在此條件下，脫色率為７９．40％。

2.6交互作用分析

２．６.1脫色時間與白土用量對脫色率的交互影響從圖４可知，白土用量不同時，脫色時間對脫色率的影響略有不同。當白土用量較少時，隨著脫色時間的增加，脫色率呈先增加而后下降的趨勢，其變化趨勢比白土用量大時要大。

２．６.2脫色溫度與白土用量對脫色率的交互影響從圖５可以看出，當白土用量較低時，隨著脫色溫度的增高，脫色率逐步上升，而當白土用量較高時，隨著脫色溫度的增高，脫色率卻呈下降趨勢。

２．６.3脫色溫度與脫色時間對脫色率的交互影響從圖６可以看出，隨著脫色時間的延長，脫色率先上升而后下降，當脫色溫度高時變化較明顯。

３結論

梔子毛油由于含有較多的色素物質，色澤較深，影響了梔子油的應用，通過研究確定適宜脫色反應條件為脫色溫度７１ ℃，白土用量４％，脫色時間３３ ｍｉｎ。在該條件下做驗證試驗，實際測得梔子毛油的脫色率為７９．４０％，脫色效果明顯，梔子油的顏色脫除率高，脫色后能滿足其在應用領域中的要求。

參考文獻：

［１］ 李寶莉，劉永仙，袁秉祥．超臨界ＣＯ２萃取梔子油的工藝研究［Ｊ］．延安大學學報（醫學科學版），２００８，６（１）：１－２．

［２］ 甘輝，萬明，石小鳳，等． 梔子果油的脂肪酸組成及其主要理化性質分析［Ｊ］．江西食品工業，２００９（３）：２４－２５．

［３］ 李煒，王衛剛，殷寧．尿素包合法制取梔子亞油酸的研究［Ｊ］．糧油加工與食品機械，２００５（１０）：４５－４６．

［４］ 樊振江，陳怡平，劉鋼湖．活性白土對芝麻油脫色效果的研究［Ｊ］．食品工程，２００７（４）：２６－２７．

［５］ 王志輝．茶葉籽油精煉——脫色技術研究［Ｊ］．福建輕紡，２０１０（７）：３２－３５．

［６］ 倪武松，周藝，鄧麗，等． 再生白土對大豆油脫色效果的研究［Ｊ］．武漢工業學院學報，２００７，２６（３）：６－８．

［７］ ＬＥＥ Ｓ，ＹＡＮＧ Ｋ，ＨＷＡＮＧ Ｓ． Ｕｓｅ ｏｆ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ ｂｉｏｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｒｃｈ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｔｏ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｕｓｉｎｇ ａ ｍｉｘｅｄ ｃｕｌｔｕｒｅ ｏｆ ａｎａｅｒｏｂｅｓ［Ｊ］． Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２００４，３９（９）：１１３１－１１３５．