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“黑面包”實驗產物的進一步研究

2011-12-29 00:00:00易富饒陽志高侯志宏隆坤明
考試周刊 2011年50期


  摘 要: 本文在探索“黑面包”實驗產物對酯化反應催化性能的基礎上,研究了以蔗糖,淀粉,葡萄糖為原料的“黑面包”實驗產物所含酸量情況,并對蔗糖實驗產物進行了紅外光譜分析,確定了活性官能團-SOH的存在。
  關鍵詞: 黑面包 酸量 紅外光譜
  
  一、前言
  湖南師范大學化學化工學院尹篤林教授科研課題組在其國家自然科學基金項目《生物質固體炭磺酸的制備》[1-3]中,詳細介紹了各種生物質炭磺酸的制備方法,催化原理,催化性能,社會能源效益等,我曾為該課題組的一員,在深入研究生物質固體磺酸性能的過程中,結合中學化學教學實際,對“黑面包”實驗產物可能存在的催化性能指導學生實驗做了相關的探究,并將研究結果發表在《化學教與學》雜志2011年第1期上[4];為了進一步增加研究結果的可信度,培養學生務實、客觀、公正的科研態度;指導學生對“黑面包”實驗產物進行紅外光譜分析,以驗證C-S鍵,以及-SOH的存在。同時,通過擴大“黑面包”實驗的原料來源,采用葡萄糖,淀粉等替代蔗糖,培養了學生的發散思維能力。
  二、實驗部分
  1.實驗準備
  實驗藥品:濃硫酸(AR),飽和氯化鈉溶液,蒸餾水,0.1000mol/L標準NaOH溶液,酚酞,BaCl溶液,蔗糖,淀粉,葡萄糖。
  實驗儀器:電子天平,紅外光譜儀,堿式滴定管(50ml);移液管(10ml);錐形瓶;容量瓶(250ml);圓底燒瓶;電加熱儀;漏斗;電子天平。
  2.實驗步驟
  (1)不同原料“黑面包”實驗產物的制備及后處理:“黑面包”dFPMTYpqQwfaIJH3F2R6ATJqlo0YIROBDG77oJYImFU=實驗按照人教版化學必修1 P101頁圖4-31所示流程進行,后處理過程按照徐瓊,陽志高[5-7]等人的方法進行:用去離子水反復洗滌直到洗滌液中檢測不到硫酸根離子,將黑色產品裝入圓底燒瓶中,接上回流管,加熱回流10h,中間過程需不停換水,確保產品中不存在游離的硫酸。100℃下干燥12h,備用。所有原料均采用同一種方法進行制備和處理,以保證實驗數據得可比性,同時能培養學生嚴謹求實的科學態度。
 ?。?)“黑面包”實驗產物酸量的測定:準確一定質量不同原料的產品,記為mg,加入15.00ml飽和氯化鈉溶液,靜置2h,待離子交換完成后,過濾,洗滌,除掉固體;往濾液中滴加幾滴酚酞溶液,用0.1000mol/L標準NaOH溶液滴定,消耗NaOH體積記為Vml。
  “黑面包”實驗產物酸量=mmol/g
  (3)利用紅外光譜測定“黑面包”實驗產物有效官能團。
  三、結果與討論
  1.以蔗糖為原料的“黑面包”實驗產物的紅外光譜分析
  紅外光譜是表征物質表面活性光能團的一種有效手段,圖1為蔗糖(a)、“黑面包”實驗產物(b)的紅外光譜圖;與原材料相比,“黑面包”實驗產物的紅外光譜圖出現出現了一些新的特征峰,1198 cm和1030 cm為S=O伸縮振動特征峰,640 cm為C-S伸縮振動特征峰,C-S鍵伸縮振動特征峰的出現表明磺酸基團在活性位上接入成功;結果與尹篤林教授課題組研究結果一致[5-7]。
  2.不同原料“黑面包”實驗產物酸量的測定
  從表1中可以看出,采用蔗糖,葡萄糖作為原料進行“黑面包”實驗得到的產物所含酸量較高,而淀粉具有的聚合結構可能對磺化過程不利,產物所含酸量相對較低;結合前一階段的研究,可以推出以葡萄糖和淀粉為原料的實驗產物對乙酸乙酯的合成實驗同樣具有良好的催化性能[4]。
  四、結語
  通過一系列實驗及數據分析,加強了對學生發散思維能力的培養;通過對不同原料的實驗分析,幫助他們理解不同事物內部存在廣泛聯系的樸素唯物主義思想;通過對比實驗,把科學研究的方法性、嚴謹性表現在他們眼前;從實驗數據上看,所做的各個實驗都取得了很大的成功,取得了理想的結果,學生反應良好。
  
  參考文獻:
 ?。?]尹篤林,徐瓊,毛麗秋等uiq98k9znI4nxfZIcANDcn9tdPDLClvU9J2ad5eTN8U=.中國發明專利[P].ZL2006 1 0032187.9.
  [2]陽志高,張峰,徐瓊,尹篤林.竹炭基磺酸無溶劑催化合成查爾酮及其衍生物.有機化學,2007,27增刊:335.
 ?。?]Zhigao Yang,Qiong Xu,Dulin Yin.Three-component coupling Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid. 9th International Symposium on Green Chemistry in China. 2008,136.
 ?。?]陽志高,易富饒,隆坤明,聶忠平,尹篤林.“黑面包”實驗廢棄物催化乙酸乙酯合成的探究[J].化學教與學,2011,1:72-73.
 ?。?]左傳鵬,陽志高,尹篤林等.應用化學[J].2010,27(2):237-239.
  [6]Qiong,X.,Y.Zhigao,Y.Dulin.One-pot three-component Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid[J]. Frontiers of Chemical Engineering in China. 2009.
  [7]Qiong,X.,Y.Zhigao,Y.Dulin,Zh. Feng. Synthesis of chalcones catalyzed by a novel solid sulfonic acid from bamboo[J]. Catal. Commun. 2008,9:1579-1582.
  注:本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內容請以PDF格式閱讀原文

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