香果健消膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

　　 摘 要：目的：制定改劑型品種香果健消膠囊的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法（TLC法）對(duì)處方中的蜘蛛香、木香進(jìn)行定性鑒別；采用高效液相色譜法（HPLC法）對(duì)木香中的木香烴內(nèi)酯進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果：在TLC圖譜中可檢出蜘蛛香、木香的特征斑點(diǎn)。木香烴內(nèi)酯在0.1198～1.4382μg的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線(xiàn)性關(guān)系（r=0.999998），平均回收率為98.50 %，RSD=1.47%。結(jié)論：該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，可用于香果健消膠囊的質(zhì)量控制。
　　關(guān)鍵詞：香果健消膠囊；蜘蛛香；木香；木香烴內(nèi)酯；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
　　中圖分類(lèi)號(hào)：R286 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
　　文章編號(hào)：1007-2349（2011）08-0071-04
　　
　　香果健消膠囊是在《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第八冊(cè)“香果健消片”的處方及提取工藝的基礎(chǔ)上改變劑型后制成的膠囊劑，其處方用量、臨床服用量與香果健消片一致。香果健消膠囊是由蜘蛛香（炒焦）、草果（去殼、炒焦）、木香（炒）、糯米4味藥物組成，具有健胃消食。用于消化不良，氣脹飽悶，食積腹痛，胸滿(mǎn)腹脹。處方中蜘蛛香［1］味苦、辛，性溫，具有理氣止痛、消炎止瀉等功效；草果［1］味辛性溫，可燥濕和中，多用于寒濕內(nèi)阻、脘腹脹痛；木香［1］味辛、苦，性溫，有行氣止痛、健脾消食等功效；糯米［1］味甘性溫，可曖脾胃，止虛寒泄痢。
　　在原劑型香果健消片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［2］中，僅有一項(xiàng)加香草醛硫酸溶液的理化鑒別，指標(biāo)較為單一。為了更好地控制香果健消膠囊的質(zhì)量，保證療效，筆者建立了蜘蛛香、木香的薄層色譜法（TLC法）鑒別，并采用高效液相色譜法（HPLC法）對(duì)木香主要成分木香烴內(nèi)酯進(jìn)行含量測(cè)定，方法專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，結(jié)果較為滿(mǎn)意。
　　1 儀器與試藥
　　1.1 儀器 島津LC-2010A型高效液相色譜儀，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱(250×4.6 mm S/N 8082148)。
　　1.2 試藥 木香烴內(nèi)酯對(duì)照品：中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)為1524-200101，按92.2%折算，供含量測(cè)定用；蜘蛛香對(duì)照藥材：由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)為1179-200001，供鑒別用；木香對(duì)照藥材：由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)為120921-200405，供鑒別用；桉油精對(duì)照品：由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)為110788-9202，供鑒別用；流動(dòng)相為色譜純，其它試劑均為分析純；香果健消膠囊由云南省玉溪望子隆生物制藥有限公司生產(chǎn)。
　　2 方法與結(jié)果
　　2.1 薄層色譜鑒別 蜘蛛香、草果、木香3味主要藥材采用TLC法對(duì)其進(jìn)行鑒別。
　　蜘蛛香：取本品內(nèi)容物2 g，研細(xì)，加水20 mL，超聲處理30 min，離心，取上清液置分液漏斗中，加乙醚20 mL振搖提取，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇1 mL溶解，作為供試品溶液。另取蜘蛛香對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照TLC法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)己烷-甲乙酮（8∶2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，在紫外燈光下觀察，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。香果健消膠囊中蜘蛛香的薄層色譜圖見(jiàn)圖1。
　　木香：取本品內(nèi)容物1 g，研細(xì)，加氯仿30 mL，超聲處理30 min，濾過(guò)，濾液揮至1 mL作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液，照TLC法（中國(guó)藥典2000年版一部附錄VI B）試驗(yàn)，吸取上述2種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿—環(huán)已烷（5∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液無(wú)干擾。見(jiàn)圖2。
　　草果：無(wú)對(duì)照藥材，因此參照中藥材理化鑒定［3］草果的TLC法鑒別項(xiàng)下采用桉油精為對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，結(jié)果供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液出現(xiàn)干擾，說(shuō)明此鑒別不具有一定的專(zhuān)屬性，故未將其列入質(zhì)量控制指標(biāo)。
　　2.2 含量測(cè)定 通過(guò)查詢(xún)，本處方中蜘蛛香、草果中均含揮發(fā)油，且成分復(fù)雜，分離純化困難，選擇含量測(cè)定成分難度較大且意義也不大，故參照《中國(guó)藥典》2000年版一部木香［4］項(xiàng)下的含量測(cè)定法，采用HPLC法對(duì)木香有效成分木香烴內(nèi)酯進(jìn)行含量測(cè)定。
　　2.2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)及色譜條件的選擇 波長(zhǎng)選擇：以甲醇為溶劑配制的對(duì)照品溶液，測(cè)定紫外吸收，其最大吸收波長(zhǎng)位置為206 nm，參照《中國(guó)藥典》2000年版一部木香［含量測(cè)定］項(xiàng)下的木香烴內(nèi)酯吸收波長(zhǎng)為225