氟化工專利精選

氟化工專利精選

氟氣生成裝置

1種氟氣生成裝置，包括用于除去自熔融鹽氣化而混入到在陽極處生成的主生成氣體的氟化氫氣體的精制裝置，精制裝置是并列配置至少2臺以上的，包括供包含氟化氫氣體的主生成氣體流入的氣體流入部和用于冷卻流入部的冷卻裝置，該冷卻裝置使混入到主生成氣體的氟化氫氣體凝固并且使氟氣通過氣體流入部，控制裝置基于用于檢測在氣體流入部處的氟化氫的累積狀態(tài)的累積狀態(tài)檢測器的檢測結(jié)果進(jìn)行精制裝置的運轉(zhuǎn)切換，以向待機(jī)狀態(tài)的精制裝置引導(dǎo)氟氣，通過從由于運轉(zhuǎn)切換而停止的精制裝置的氣體流入部排出氟化氫并向氣體流入部供給氟氣，從而使停止中的精制裝置處于待機(jī)狀態(tài)。（CN102369311A）

氟氣生成裝置

1種氟氣生成裝置，其通過電解熔融鹽中的氟化氫從而生成氟氣，包括電解槽，存儲有熔融鹽，在熔融鹽液面上分離而區(qū)劃有第1氣室和第2氣室，該第1氣室用于引導(dǎo)在浸漬于熔融鹽中的陽極處生成的以氟氣作為主成分的主生成氣體，該第2氣室用于引導(dǎo)在浸漬于熔融鹽中的陰極處生成的以氫氣作為主成分的副生成氣體；原料供給通路，其與電解槽相連接且用于向熔融鹽引導(dǎo)氟化氫；載氣供給通路，其與原料供給通路相連接且用于將載氣引導(dǎo)到原料供給通路，該載氣用于將氟化氫引導(dǎo)到熔融鹽中，作為載氣，使用在電解槽的陽極處生成的氟氣或者在陰極處生成的氫氣。（CN102369314A）

1種氟氣引發(fā)連續(xù)化生產(chǎn)短鏈全氟碘代烷的方法

1種氟氣引發(fā)連續(xù)化生產(chǎn)短鏈全氟碘代烷的方法，短鏈全氟碘代烷具有如下通式：C2F5(CF2CF2)nI其中，n為1～3的整數(shù)，優(yōu)選n=1～2，所述方法包括如下步驟：連續(xù)將四氟乙烯和五氟碘乙烷按比例提供到螺旋管式反應(yīng)器中，通入引發(fā)劑氟氣引發(fā)反應(yīng)，在溫度為150～200℃及壓力0.1～1 MPa下進(jìn)行調(diào)聚反應(yīng)，粗產(chǎn)品經(jīng)冷凝（溫度≤50℃），液化產(chǎn)物經(jīng)分餾得到所需產(chǎn)物，未液化的氣體再循環(huán)到裝置原料部分，參與重新配比，循環(huán)使用。優(yōu)點：可使反應(yīng)溫度下降50～200℃，易于得到目標(biāo)產(chǎn)物，提高產(chǎn)品的選擇性，可有效的實現(xiàn)防腐。（CN102381929A）

包含變暖系數(shù)低的氫氟丙烯的致冷劑組合物

1種包含全球變暖系數(shù)（GWP）低的氫氟丙烯的致冷劑組合物，其是1種即使在空氣（氧）共存下也能夠長期維持穩(wěn)定狀態(tài)的穩(wěn)定化的致冷劑組合物。具體而言，該發(fā)明提供包含氫氟丙烯和穩(wěn)定劑的致冷劑組合物，其特征在于，該穩(wěn)定劑是選自烷基鄰苯二酚類、烷氧基酚類、苯醌類、吩噻嗪類和鄰苯二甲酸鹽類中的至少1種。（CN102333839A）

六氟環(huán)氧丙烷和六氟丙烯的分離方法

1種從六氟丙烯（HFP）分離六氟環(huán)氧丙烷（HFPO）的方法，是能夠減輕對環(huán)境負(fù)荷的新方法。將由通式CnHaFb（式中，n、a和 b 是滿足 n=3～8、0≤a≤2n+1 和 1≤b≤2n+2 的整數(shù)）所表示的至少1種含氟飽和化合物作為溶劑使用，通過進(jìn)行提取蒸餾操作，將包含HFPO和HFP的混合物分離為包含HFPO的第1餾分、和包含HFP與溶劑的第2餾分。作為溶劑，可以取代這樣的含氟飽和化合物，使用1-溴丙烷和2-溴丙烷中的至少1個。（CN102356073A）

六氟環(huán)氧丙烷的制造方法

1種六氟環(huán)氧丙烷的制造方法，是能夠不使用相間移動催化劑而實現(xiàn)高HFPO選擇率的新型的制造方法。該制造方法中，使六氟丙烯（HFP）、水溶性且非質(zhì)子性的有機(jī)溶劑和氧化劑水溶液通過微小空間而接觸，使六氟丙烯與氧化劑反應(yīng)，得到六氟環(huán)氧丙烷（HFPO）。（CN102356072A）

分解部分氟化和全氟化的表面活性劑的方法

在分解尤其存在于廢水、下水道污泥等等中的部分氟化和全氟化的表面活性劑的方法中，該表面活性劑存在于溶液或懸浮液中，并且進(jìn)行電解分解。優(yōu)選進(jìn)行表面活性劑的陽極氧化。該方法特別適合于分解全氟化烷基磺酸鹽，尤其是PFOS。該發(fā)明還描述了電解分解部分氟化和全氟化的表面活性劑的裝置。（CN102348646A）

含氟雙子型陰離子表面活性劑及其制備方法與用途

含氟雙子型陰離子表面活性劑及其制備方法與用途。它是將全氟烷基磺酰氟與0.5 mol倍量的烷基二胺酰胺化，得到中間體，精制后與2 mol倍量的鹵代烷基磺酸鈉反應(yīng)，得含氟雙子型陰離子表面活性劑；或?qū)⑷榛酋７c等摩爾量烷基二胺酰胺化，而后再與烷基磺酰氟（氯）或烷基酰氟（氯）酰胺化反應(yīng)，得到中間體，精制后與2 mol倍量的鹵代烷基磺酸鈉反應(yīng)，得含氟雙子型陰離子表面活性劑。這類表面活性劑可作為乳化劑，金屬表面處理劑，流平劑，電鍍鉻霧抑制劑，冶金泡沫浮選劑。該制備方法簡單，對生產(chǎn)設(shè)備要求低，工藝簡潔，產(chǎn)物環(huán)境友好，產(chǎn)率高，含氟單體轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%；某些化合物對水的最低表面張力在18 mN/m以下，可應(yīng)用于各類水質(zhì)。（CN102351753A）

3,3,3-三氟丙醇的制備方法

1種3,3,3-三氟丙醇的制備方法，是為了解決背景技術(shù)中反應(yīng)收率低、后處理復(fù)雜、成本高的問題。該發(fā)明以3,3,3-三氟丙醛為原料，包括如下步驟：不銹鋼高壓釜中加入三氟丙醛、酯和活化好的Raney Ni催化劑，氫氣壓力為5 MPa，攪拌下，升溫至60～120℃，反應(yīng)4～8 h。其中3,3,3-三氟丙醛、酯、催化劑質(zhì)量比為1:1.2～2.0:0.05～0.2。該發(fā)明主要用于3,3,3-三氟丙醇的制備。（CN102351651A）

1種連續(xù)合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法

1種連續(xù)合成三氟乙酰氯和硫酰氟的方法，其過程是：將三氧化硫和三氟三氯乙烷（F113a）按摩爾比1:1在塔中下部連續(xù)通入裝有催化劑和填料的反應(yīng)精餾塔，控制塔釜溫度為120～130℃、塔頂回流比為2.5～3，塔釜液進(jìn)入硫酰氯分離塔進(jìn)行精餾分離，該塔塔釜溫度為145～150℃、回流比為0.5～1.0，分離塔釜中的焦硫酰氯返回至反應(yīng)精餾塔中上部，塔頂餾出的硫酰氯經(jīng)加熱至150℃后與預(yù)熱好的回收與新加入氟化氫氣體一起進(jìn)入內(nèi)裝鈀/炭催化劑的反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度為150～160℃，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷阱分離出未反應(yīng)的氟化氫返回至反應(yīng)器套用，然后經(jīng)降膜吸收分離氯化氫、干燥、壓縮、冷凝得到硫酰氟。本發(fā)明的優(yōu)點是：原料價廉易得，副產(chǎn)物硫酰氯可直接用于硫酰氟合成。（CN102351681A）

包含1,2-二氟乙烯和二氟亞甲基醚結(jié)構(gòu)的化合物及其制備和應(yīng)用

包含1,2-二氟乙烯和二氟亞甲基醚結(jié)構(gòu)的化合物及其制備和應(yīng)用。該發(fā)明涉及結(jié)構(gòu)式業(yè)化。（CN102351636A）

1種三氟乙酸乙酯的制備方法

1種三氟乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：將胺類化合物與乙醇按摩爾比為0.2～2:1混合均勻，再加入三氟乙酰鹵進(jìn)行反應(yīng)，所加入的三氟乙酰鹵與乙醇的摩爾比為0.1～10:1，反應(yīng)溫度控制在-10～80 ℃，反應(yīng)時間控制在 0.5～10 h，經(jīng)精餾后得到三氟乙酸乙酯。該發(fā)明通過使用胺類化合物作為縛酸劑，利用三氟乙酰鹵與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，從而直接得到三氟乙酸乙酯產(chǎn)品，簡化了三氟乙酸乙酯的制備工藝，反應(yīng)過程不會產(chǎn)生廢酸、廢催化劑，反應(yīng)副產(chǎn)物能回收再利用，解決了三氟乙酸乙酯合成的環(huán)境保護(hù)問題。（CN102351694A）

1種合成間三氟甲基苯甲酸甲酯的方法

的化合物及其制備方法，其中R代表1～15個碳的烷基或烯基、1～15個碳的烷氧基或烯氧基；環(huán)A代表反式1,4-亞環(huán)己基、反式-1,3-二噁烷-2,5-二基、吡啶-2,5-二基、嘧啶-2,5-二基亞苯基或者被1個或更多個氟原子取代或未取代的1,4-亞苯基；Z代表單鍵、—CH2CH2—、—CH=CH—、—C≡C—、—OCH2—、—CH2O—、—OCF2—、—CF2O—、—CF2CF2—、—CF=CF—、—OCO—、—COO—；L1、L2、L3、L4、L5、L6、L7和 L8各自獨立地代表氫原子或鹵素原子；X代表—H、—CN、—F、—Cl、—OCF3、—OCF2H、—CF3；m 代表數(shù)字 0、1。 該發(fā)明還涉及該化合物作為液晶介質(zhì)的組分的用途、液晶和含有該液晶介質(zhì)的電光學(xué)顯示元件。（CN102336634A）

一步法制備五氟碘乙烷的新工藝

一步法制備五氟碘乙烷新工藝，采用多級塔式反應(yīng)器串聯(lián)工藝流程（根據(jù)工藝需要，N≥2），碘的五氟化碘溶液、全氟烷基磺酰氟與氟氮混合氣、四氟乙烯分別從兩端進(jìn)入多級反應(yīng)塔逆向流動發(fā)生反應(yīng)。優(yōu)點：反應(yīng)從氟氣、碘、四氟乙烯為原料出發(fā)一步合成五氟碘乙烷；新生的五氟化碘活性較高，能夠在60～65℃條件下溫和反應(yīng)；催化劑全氟烷基磺酰氟可作為觸媒和表面活性劑，可提高反應(yīng)速率和產(chǎn)率。2個溶碘槽和尾氣吸收塔配合交替使用使反應(yīng)連續(xù)自動化；未反應(yīng)完的氟氣可通過活性三氧化二鋁吸附后回收利用；設(shè)備及部件，采用普通鋼材，無麻點化學(xué)鍍鎳處理再進(jìn)行氟氣鈍化處理，預(yù)防腐蝕性化學(xué)品對設(shè)備的損壞，降低了投資成本，利于產(chǎn)

1種合成間三氟甲基苯甲酸甲酯的新方法，包括側(cè)鏈氯化反應(yīng)、氟化反應(yīng)及酯化反應(yīng)3步反應(yīng)。該方法環(huán)境友好，反應(yīng)收率高，選用的原料氯氣、間甲基苯甲酰氯、無水氫氟酸、甲醇、輕質(zhì)碳酸鈣等在工業(yè)上都廉價易得。所涉及到的3步反應(yīng)均可控性強(qiáng)，操作簡單，中間產(chǎn)物無需提純就能進(jìn)入下步的反應(yīng)。反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物均能得到有效的利用，增加了該發(fā)明的工業(yè)化的可行性。（CN102351704A）

1種鈀催化不對稱氫化合成手性氟代胺的方法

1種鈀催化不對稱氫化合成手性氟代胺的方法，其用到的催化體系是鈀的手性雙膦配合物。反應(yīng)能在下列條件內(nèi)進(jìn)行，溫度：0～50 ℃；溶劑：2,2,2-三氟乙醇；壓力：0.1～4.2 MPa；底物和催化劑的質(zhì)量比是50/1；用到的金屬前體：三氟醋酸鈀；用到的手性配體：手性雙膦配體；催化劑的制備方法為：把鈀的金屬前體和手性雙膦配體在丙酮中室溫攪拌，然后真空濃縮得到催化劑。對含三氟甲基的亞胺氫化能得到相應(yīng)的手性含三氟甲基的胺，其對映體過量可達(dá)到94%，對全氟烷基的亞胺氫化能得到相應(yīng)的手性含全氟烷基的胺，其對映體過量可達(dá)到86%。該發(fā)明操作簡便實用，對映選擇性高，產(chǎn)率好，且反應(yīng)具有綠色原子經(jīng)濟(jì)性，對環(huán)境友好。（CN102336621A）

具有醚鍵的氟代羧酸的吸附方法和回收方法

1種通過使用活性炭，不改變具有醚鍵的氟代羧酸的形態(tài)而能夠?qū)⑵涓叨任降奈焦に?、和通過從活性炭中解吸而能夠再利用活性炭和吸附物質(zhì)的解吸工藝。在該發(fā)明中，使含有具有醚鍵的氟代羧酸的液體與活性炭接觸，使氟代羧酸吸附在活性炭中，得到氟代羧酸含量低的液體。加熱吸附有氟代羧酸的活性炭，將氟代羧酸從活性炭中解吸。（CN102378740A）

（本欄目信息提供：吳世清）